Cтраница 4
Фенил-тиогидантоиновая кислота CeHsNHCSNHCFbCOOH, впервые предложенная как реагент обнаружения кобальта [1193], применяется для отделения кобальта от ряда элементов. Реагент выделяет ионы кобальта в аммиачном растворе в виде пурпурно-красного осадка непостоянного состава. В аммиачно-цитратном растворе осаждаются полностью также сурьма и медь, частично никель, хотя осадок никелевой соли растворим в концентрированном аммиаке. Соли трехвалентного железа также несколько загрязняют осадок фенилтиогидантоината кобальта. Однако ионы мышьяка, урана, ванадия, титана, вольфрама, молибдена, цинка, марганца, хрома, алюминия, магния и кальция осадков не образуют. [46]
На образовании соединений с этими реагентами основаны некоторые фотометрические методы определения кобальта, методы отделения кобальта от мешающих элементов и методы обнаружения кобальта ( см. стр. [47]
Свойства соединения кобальта с этим реагентом были уже рассмотрены на стр. Реагент образует осадки не только с ионами кобальта, а также с ионами уранила, церия ( 1У), ртути ( 1), ванадия ( У), титана ( Ш), никеля, ртути ( II), меди и железа, однако большинство этих осадков растворимо в кислотах, и поэтому обнаружение кобальта с использованием 1-нитрозо - 2-нафтола достаточно селективно. Влияние железа и меди устраняют, осаждая ионы трехвалентного железа фосфатом натрия, причем таким путем устраняется также влияние уранил-ионов; медь восстанавливают иодидом калия, а выделившийся иод удаляют прибавлением сульфита натрия. [48]
Тиокислоты и их производные. Эти реагенты образуют с солями кобальта растворимые или малорастворимые окрашенные соединения, в которых кобальт может быть двух - или трехвалентным. Для обнаружения кобальта тиоуксусной кислотой поступают следующим образом. [49]
Наиболее широко для определения кобальта используют реакции окисления красителей, содержащих о-ди-гидроксигруппы. Эти реакции сопровождаются ослаблением окраски растворов. Предел обнаружения кобальта составляет 10 - 5 - 10 - 3 мкг / мл. Многие ионы металлов мешают определению при их 100 - 1000-кратном содержании, поскольку образуют устойчивые к окислению комплексы с производными пирокатехина. Поэтому кобальт обычно предварительно выделяют из анализируемого раствора. [50]
Дауэкс 1 - Х8, со скоростью потока, равной примерно 1 мл / мин. Если смола подготовлена таким способом, то кобальт и некоторые другие металлы связываются с ней, образуя хлоридные комплексы. Абсолютный предел обнаружения кобальта в дуге постоянного тока составляет несколько микрограммов. [51]
При растирании кристаллика соли кобальта с кристалликом роданида аммония появляется зеленовато-голубая окраска реакционной смеси. Если реакцию применять к пробам, содержащим кобальт, то после растирания с роданидом следует добавить в массу каплю концентрированной соляной кислоты. Целесообразно также в случае обнаружения кобальта в природных образцах предварительно произвести нагревание с сульфатом аммония или сухой царской водкой. Если зеленовато-голубая окраска, возникающая после добавления соляной кислоты, постепенно переходит в бурую, то это свидетельствует о наличии в пробе железа. [52]