Cтраница 1
Обнаружение азота В сосуд с азотом вносят горящую лучину, она гаснет. [1]
Для обнаружения азота к порции отфильтрованного раствора, полученного описанным выше способом, добавляют по одной-две капле растворов сульфата железа ( II) и хлорида железа ( III), перемешивают и нагревают в течение 1 - 2 мин, затем охлаждают и подкисляют соляной кислотой. [2]
Для обнаружения азота органическое вещество сплавляют с металлическим натрием. [3]
Для обнаружения азота и серы вещество необходимо разложить. Для этого пробу вещества нагревают до красного каления с металлическим натрием. При наличии азота в этих условиях образуется цианид натрия, легко растворяющийся при обработке сплава водой. При наличии в соединении серы сплавление с натрием приводит к образованию сульфида натрия, дающего с пентациано-нитрозил ерратом ( П) натрия раствор, имеющий характерную красно-фиолетовую окраску. Другим способом обнаружения серы в соединении является выделение ее в виде осадка сульфата бария. Для этого пробу вещества окисляют, сплавляя ее со смесью нитрата и карбоната натрия, и образующийся сульфат осаждают в виде сульфата бария обработкой солянокислым раствором хлорида бария. [4]
Для обнаружения азота, серы или галогенов обычно необходимо полностью разрушить органическое вещество прокаливанием со щелочью, например с натронной известью. При этом сера и галогены переходят в неорганические соли - сульфиды и хлориды ( бромиды, иодиды), а большая часть азота выделяется в виде аммиака. Все эти образовавшиеся вещества могут быть обнаружены обычными ионными реакциями. [5]
Предел обнаружения азота в силикатных образцах составляет 2 - 4 мкг. Поправка на фон колеблется от 4 до 6 мкг азота, в зависимости от состояния графитового тигля. После добавления 5 - 8 г силикатного материала ( 12 - 25 образцов, в зависимости от их размера) поправка на фон начинает возрастать. Когда это произойдет, в установке заменяют тигель на новый. [6]
В присутствии серы обнаружение азота может быть затруднено. [7]
Определение растворимости и обнаружение азота при предварительных испытаниях уже позволяют сделать выводы о присутствии или отсутствии аминов. [8]
В присутствии серы обнаружение азота может быть затруднено. В таких случаях повторяют разрушение натрием с двойным количеством последнего. К фильтрату, полученному после разрушения натрием, добавляют большее количество сульфата железа ( II) ( почему. [9]
Определение растворимости и обнаружение азота при предварительных испытаниях уже позволяют сделать выводы о присутствии или отсутствии аминов. [10]
ЛАССЕНЯ ПРОБА, способ обнаружения азота, серы и галогенов в орг. Для осуществления пробы анализируемое в-во сплавляют в пробирке с К или N3, сплав растворяют в воде и в отд. При наличии N в этих условиях образуется ЫаСЫ, к-рый с Ре и Ре3 дает темно-синий осадок берлинской лазури ( идентичен турнбу-левой сини) При наличии в анализируемом в-ве нитропара-финов, орг. [11]
Поэтому, если известно, что анализируемое вещество содержит большое количество серы, пробу на обнаружение азота повторяют, используя для разложения удвоенное количество калия, или используют реакции образования роданида. [12]
Факторы разделения, соответствующие обогащению указанных легких газов еще более тяжелыми примесями, на несколько порядков выше, и поэтому для этих целей применяют короткие разделительные колонки. Термодиффузию успешно используют и для обнаружения азота в аргоне, а также гелия в неоне. [13]
Реакция Лассеня иногда оказывается непригодной; это бывает в тех случаях, когда азот в органическом соединении связан настолько слабо, что при нагревании улетучивается еще до сплавления вещества и поэтому не вступает в реакцию с натрием и углеродом. Недавно Файгль описал очень чувствительный и надежный метод обнаружения азота. [14]
Реакция Лассеня иногда оказывается непригодной; это бывает в тех случаях, когда азот в органическом соединении связан настолько слабо, что при нагревании улетучивается еще до сплавления вещества и поэтому не вступает в реакцию с натрием и углеродом. Недавно Файгль описал очень чувствительный и падежный метод обнаружения азота. СоаОз) образуются пары азотистой кислоты, окрашивающие фильтровальную бумагу, смоченную реактивом Грисса ( смесь 1 % - ного раствора сульфапплоной кислоты в 30 % - ной уксусной кислоте с 0, 1 % - ным раствором а-нафтпламнна в 30 % - ной уксусной кислоте), и красный цвет. [15]