Обогащение - проба
Cтраница 3
При определении легколетучих примесей для обогащения проб применяют метод прямого испарения. Рекомендуются следующие условия испарения: испаритель системы ФИАН; масса пробы ( в виде окиси) 100 мг; температура испарения 1500 С, длительность нагревания до температуры испарения 30 сек. Для определения малолетучих примесей используют прямое фракционное испарение пробы в дуге постоянного тока, а для легколетучих - обогащение по методу испарения. Cd, Bi, Pb, Sn и Sb испаряются в первые 5 - 20 сек. [31]
Поскольку повышение скорости отсоса вызывает обогащение пробы мелкими фракциями, а занижение - крупными, в ходе проведения опыта необходимо проверять разность статических напоров, выравнивая ее при изменении плотности отборной установки, воздействуя на перепад давления на диафрагме мерного участка. Кроме того, входное сечение отборной трубки во избежание занижения массы отбираемых проб не должно отклоняться более чем на 5 % от перпендикулярности к направлению потока, из которого ведут отбор. [32]
 |
Искажение газовой пробы при хранении ее в стеклянной пипетке с запирающей жидкостью. [33] |
Здесь происходит обратная картина: обогащение пробы кислородом. Запирающая жидкость, как правило, длительно находится в контакте с воздухом помещения и составляет с ним равновесную систему, подчиняющуюся закону Генри. Отметим, кстати, что растворимость кислорода в воде и водных растворах примерно в 2 раза выше, чем растворимость азота, вследствие чего отношение растворенных кислорода и азота в во-де, находящейся с воздухом в состоянии равновесия, зна-чительно больше, чем в воздухе. [34]
Таким образом, Метод, использующий обогащение пробы вне электрода, относится к первой группе, а обогащение в электроде - ко второй группе. Разумеется, это деление условно и принципиального значения не имеет, но довольно правильно отражает трудоемкость методов. [35]
 |
Адсорбенты, проб. [36] |
Применение того или иного адсорбента для обогащения проб возможно в том случае, если 1) на данном адсорбенте возможно концентрирование летучих соединений из исходной пробы; 2) десорбция обогащенной пробы происходит без потерь и не сопровождается деструкцией; 3) адсорбент обладает достаточно инертной и очень чистой поверхностью; 4) многократное повторение циклов охлаждение - нагрев при высокой концентрации паров воды и кислорода не влияет на воспроизводимость адсорбционных характеристик. [37]
Некоторые затруднения возникают при контроле процесса обогащения проб, обладающих значительной естественной радиоактивностью ( например, торцевых или урановых проб), если измерение не сводится к определению активности концентрата, практически полностью отделенного от основного вещества пробы. [38]
Не касаясь сейчас существа различных приемов обогащения пробы, можно указать, что операция выделения и очистки столь малых количеств вещества ( доли миллиграмма) часто приводит к значительным потерям определяемых элементов и серьезным ошибкам при определении их концентрации в исходном веществе. Поэтому при проведении процесса обогащения представляется весьма целесообразным введение носителя. Желательно, чтобы этот носитель служил в дальнейшем внутренним стандартом при спектроскопических определениях. Однако количество вводимого носителя в этом случае не должно быть больше чем - 1 мг, так как большие количества уже могут снизить абсолютную чувствительность спектроскопических определений. [39]
Имеются также примеры использования ионообменных колонок для обогащения проб. Хеттель и Фассель [84] использовали такой метод для отделения микроколичеств редких зе - мель от основной массы Zr. Эта работа будет рассмотрена в следующей главе. [40]
Не входя сейчас в существо применяемых приемов обогащения проб, нужно указать, что при использовании любого метода разделения вероятны те или иные потери определяемых микроэлементов, которые могут исказить результаты анализа. Поэтому схема анализа должна обеспечить возможность учета и контроля таких потерь. Это достигается использованием радиоактивных индикаторов или введением в пробу какого-либо носителя, обладающего сходными химическими свойствами с определяемыми микроэлементами, с последующим учетом потерь на основании спектроскопических или радиометрических измерений. Следует также указать, что рациональный выбор носителя обычно приводит к уменьшению потерь микроэлементов в процессе обогащения. Не менее опасно внесение в пробу определяемых микроэлементов из используемых реактивов и посуды. Для уменьшения этих плохо контролируемых искажений результатов анализа необходимо проводить особо тщательную очистку реактивов. Однако наличие остаточных загрязнений часто ограничивает чувствительность при определении распространенных элементов. [41]
Представляет интерес сравнить экстракцию с другими методами обогащения проб, используемыми в практике спектрального анализа чистых металлов. [42]
Значительный успех был достигнут применением различных методов обогащения проб конденсата перед анализом ( ВТИ, МЭИ и др.), позволяющих получить такие концентрации, для определения которых обычные методы химического анализа ( объемный и весовой) дают уже приемлемую точность / не только по общему солесодержан / ию, но и по каждой составляющей раствора. Однако осуществление этих методов требует больших расходов конденсата. Кроме того, при обогащении проба получается осредяенной за определенный промежуток времени. [43]
Ионообменная хроматография широко применяется в качестве метода обогащения проб катионов и анионов; кроме катионо - и анионообменных смол в последнее время в этих целях все чаще используются хелатные ионо-обменники, позволяющие проводить селективное и интенсивное обогащение следов элементов. [44]
Метод основан на спектральном анализе образцов свинца без обогащения пробы и с предварительным концентрированием примесей. [45]
Страницы: 1 2 3 4