Cтраница 2
Простой нагреватель для получения расплавленной зоны. [16] |
На рис. 17 показан более сложный нагреватель, который используется для обогрева колонки диаметром 3 8 см. Он содержит спиральный нагревательный элемент б из окисленной хромоникелевой проволоки ( сортамента 25); внутренний диаметр спирали 0 4 см. Два круглых диска Синданио в и 0i имеют канавки, в которых удерживается этот спиральный элемент. [17]
Электрическая схема прибора ГСТЛ-3. [18] |
Дкг - переключатель вольтметра для замера напряжения, подаваемого на мост и на обогрев колонок; Вкз - переключатель реохордов и напряжения на мост; Вк4 - переключатель полярности; Вк5 - переключатель предела измерения микроамперметра ( 1: 10); Вк - выключатель питания обогрева колонок; ДГЦ - выпрямитель; u - А - микроамперметр; V - вольтметр. [19]
Колонка для очистки водорода от кислорода. rJ - края для входа водорода. 2-нихромовая проволока. [20] |
Ток водорода до удаления воздуха и затем, не прекращая пропускание водорода, включают обогрев колонки. С помощью реостата устанавливают температуру колонки 200 С. При этой температуре продолжают пропускал врдород до полного восстановления окиси меди в металлическую медь. Конец восстановления определяют по прекращению выделения влаги и по переходу. [21]
После отбора поглотительной фракции нагревание колбы прекращают, дают колбе слегка остыть, затем выключают обогрев колонки и разъединяют колбу с колонкой. [22]
Работа прибора ( впуск газа в газоот - 4L - tO % борники, включение обогрева колонок и др.) в значительной степени автоматизирована, что и позволяет достаточно быстро проводить один анализ за другим. На рис. 66 показана полученная на описанном приборе диаграмма разделения смеси метан-водород. [23]
После заполнения через колонку пропудкают ток водорода до удаления воздуха и затем, не прекращая пропускание водорода, включают обогрев колонки. С помощью реостата устанавливают температуру колонки 200 С. При этой температуре продолжают пропускать водород до полного восстановления окиси меди в металлическую медь. Конец восстановления определяют по прекращению выделения влаги и по переходу окраски препарата из коричневой BJ темно-фиолетовую. [24]
Уменьшая нагрев перегонной колбы, дают стечь избытку флегмы в течение 15 - 20 мин, после чего, сохраняя установленный обогрев колонки, усиливают нагрев колбы, пока в головке вновь не соберется столб жидкости. Целесообразно держать колонку в состоянии захлебывания 5 - 10 мин и чтобы объем жидкости над насадкой составлял 10 - 25 % объема насадки. Захлебывание повторяют 2 - 3 раза, затем устанавливают режим разгонки и заставляют колонку работать 30 - 60 мин при полном орошении, отбирают несколько раз по 0 5 - 1 0 мл дистиллята, чтобы промыть кран и отводные трубки, после чего выключают нагрев колбы. Когда вся флегма стечет из колонки, колбу отсоединяют, прокачивают через колонку сухой воздух с помощью водоструйного насоса, присоединяемого к отводной трубке головки, из которой на это время выпускают воду. После выполнения описанных операций колонка готова к работе. [25]
Одной из сложностей анализа высокомолекулярных кислот методом ГЖХ является их большое время удерживания, которое практически можно уменьшить повышением температуры обогрева колонок. Однако это нежелательно из-за термической нестойкости кислот и фаз. [26]
При неправильно выбранном режиме обогрева колбы и рубашки колонки захлебывание может происходить как в нижней части насадки, так и в верхней, Захлебывание в нижней части насадкн вызывается недостаточным обогревом рубашкн колонки; захлебывание колонки в верхней части бывает при перегреве куба или рубашки. [27]
Дкг - переключатель вольтметра для замера напряжения, подаваемого на мост и на обогрев колонок; Вкз - переключатель реохордов и напряжения на мост; Вк4 - переключатель полярности; Вк5 - переключатель предела измерения микроамперметра ( 1: 10); Вк - выключатель питания обогрева колонок; ДГЦ - выпрямитель; u - А - микроамперметр; V - вольтметр. [28]
Лицевая панель управления хроматографа ГСТЛ-3. [29] |
Hi - реохорды для балансировки моста лри измерении по теплоте сгорания и теплопроводности; Д, и R, - реохорды для регулировки напряжения питания моста для измерения по теплоте сгорания и теплопроводности; ВК, - тумблер - выключатель питания моста напряжением 6 в; ВК2 - тумблер - переключатель нижнего гальванометра Я для измерения лапряжения, подаваемого на мост и на обогрев колонок; ВК. [30]