Cтраница 5
Бинарную смесь, загруженную в колбу с присоединенной колонкой и выключенным обогревом последней, нагревают до кипения. Затем включают обогрев колонки и начинают осторожно обогревать ее снаружи. Нагревание колбы и обогрев колонки регулируют таким образом, чтобы число капель, падающих в единицу времени с верхнего счетчика капель ( головка колонки) было в 1 2 - 1 5 раза меньше числа капель, падающих с нижнего счетчика прямо в колбу. В этих условиях через 1 5 - 2 часа в колонке устанавливается равновесие фаз, и тогда приступают к отбору проб дестиллата и остатка в колбе. Пробы отбирают, не изменяя режима колонки: пробы дестиллата ( 0 1 - 0 2 мл) берутся через кран в нижней части конденсатора, пробы ил колбы ( 0 5 мл) - с помощью сифона через второй тубус колбы. [61]
После загрузки колонки включают обогрев колбы и доводят жидкость до кипения. Одновременно включают небольшой обогрев колонки. После этого, увеличивая обогрев колонки, доводят число капель, стекающее с верхнего капельника, до 100 капель / мин. Режим работы колонки периодически контролируют, подсчитывая величину флегмы и величину орошения. Показания ЛАТРов и амперметров, отвечающие нагреву колбы и обогреву колонки при нормальном режиме работы колонки, записывают в рабочую тетрадь. [62]
Для десорбции адсорбированных углеводородов включают обогрев колонки и температуру доводят до 350 С. После отбора насыщенных углеводородов нормального строения ( н-гептан) производят регенерацию сорбента. Не выключая вакуума, выключают обогрев колонки и дают сорбенту охладиться до комнатной температуры, после чего выключают вакуум. [63]