Обогрев - колонка
Cтраница 4
 |
Результаты анализа сырого бензола методом ректификации. [46] |
При резком замедлении скорости гонки увеличивают обогрев колбы. В случае захлебывания несколько усиливают обогрев колонки. После отбора ксилола разгонку прекращают. [47]
Включив нагрев перегонной колбы, устанавливают режим обогрева колонки, как было описано выше, и 2 раза дают колонке захлебнуться. После этого устанавливают требуемый режим обогрева колбы и рубашки. При полном орошении колонку выдерживают около 1 ч для того, чтобы установилось равновесие фаз. Далее опытным путем устанавливают оптимальный режим работы колонки. [48]
Непосредственно после этого колонку элюируют определенным хелатообразователем. Если происходит образование инертных комплексных форм, то рекомендуется обогрев колонки. Отделяемые ионы появляются в элюате вместе с хелатообразователем, вследствие чего непосредственное комплексометрическое титрование элюата невозможно. [49]
Основными элементами прибора являются разделительная колонка и бюретка для измерения объема выделенных из колонки газов. Электрообмотка, расположенная на поверхности муфты, служит для обогрева колонки. В том случае, когда разделение газа производится при пониженной температуре ( от 5 до нуля градусов Цельсия), колонка помещается в стеклянный сосуд 10 и охлаждается проточной водопроводной водой или смесью мелконаколотого льда и воды. В зимнее время температура водопроводной воды не превышает 5 С. Бюретка 3 служит для отмывки углеводородов, выходящих из колонки, от двуокиси углерода и для измерения их объема. Верхняя часть бюретки емкостью 10 - 12 мл проградуирована ( цена деления составляет 0 02 мл) и помещена в стеклянную муфту 15, заполненную водой. Пипетка б служит для отбора анализируемого образца. [50]
После анализа проводят регенерацию силикагеля непосредственно в колонке. Для этого колонку продувают азотом или двуокисью углерода из баллона и одновременно включают обогрев колонки, медленно повышая температуру до 100 С. Затем температуру поднимают до 150 С и продолжают продувку инертным газом 2 - 3 ч, после чего, не прекращая подачи газа, колонку охлаждают. [51]
Экстракционная колонка 4 ( рис. 75) - стеклянная диаметром 18 мм и вые отри 2000 мм, заполненная кольцами Рапшга ( 3 X X 4 см); высота слоя насадки 1500 мм, высота верхней и нижней отстойных зон - 25 % от общей высоты колонки. Колонка заключена в два концентрически расположенных стеклянных кожуха: внешний кожух изоляционный, на внутренний кожух намотана спираль для обогрева колонки. Рафинатный раствор выводится с верху колонки 4, экстрактный раствор - снизу. [52]
Когда температура в парах достигнет 200 С ( по термометру 9), отбор фракций бензина заканчивают. Аппарат охлаждают до комнатной температуры, включают вакуум и доводят разрежение до остаточного давления 10 мм рт. ст. по вакуумметру 6, после чего включают обогрев колонки 10 и кубика 3 и начинают отбор фракций керосина и дизельного топлива. [53]
Перегонка при атмосферном давлении производится до тем-яературы 200 в парах. После отбора бензиновых фракций прибор охлаждают до комнатной температуры и из него откачивают воздух до остаточного давления, равного 10 мм рт. ст. Затем включают обогрев колонки и кубика. [54]
 |
Кривая ОИ для разгонки при 50 мм рт. ст. остатка. [55] |
Разгонки ИТК сланцевых продуктов ( результаты разгонки даны в табл. 121 - 124) производились на колонке типа Баджера, в которую были внесены некоторые изменения. Обогрев колонки газовой горелкой был заменен обогревом особым воздушным электротермостатом с автоматической регулировкой температуры по высоте. [56]
В качестве газа-носителя чаще всего применяется очищенный от кислорода азот. Скорость газа-носителя изменяется в пределах от 500 до 2000 см3 / мин. Обогрев колонки, дозатора и катарометра осуществляется автоматически электрическим током. Обычно температура колонки не превышает 250 - 300 С. [57]
В реактор 6 насыпают гранулированную окись алюминия, заполняют газгольдер / / водопроводной водой, а хроматографиче-ские колонки 14 - специально обработанной окисью алюминия ( см. стр. Включают обогрев колонки поворотом рукоятки регенерация и прогревают адсорбент в токе азота при 180 - 200 СС в течение 5 ч; затем дают колонке остыть и закрывают вентиль газ-носитель. В поплавэк 12 наливают 200 мл изопролилово-го спирта, открывают дроссель 8 и начинают подачу спирта в реактор со скоростью 1 мл / мин. При 380 С происходит дегидратация изопропилового спирта. Образующийся пропилен проходит через ловушку 10, где охлаждается и освобождается от примесей паров спирта и эфира. В фильтрах 4 пропилен очищается от образовавшихся низкомолекулярных соединений и несконденси-ровавшихся паров спирта и эфира. После накопления 15 - 16 л пропилена прекращают подачу спирта в реактор, напряжение на автотрансформаторе понижают до нуля. Открывают вентиль разделяемый газ, пропилен из газ о ьде-ра поступает в хроматографическую колонку и адсорбируется окисью алюминия. О полной насыщенности адсорбента мсжно судить по смещению нулевой линии на диаграмме потенциометра. [58]
Бинарную смесь, загруженную в колбу с присоединенной колонкой и выключенным обогревомпоследней, нагревают до кипения. Затем включают обогрев колонки и начинают осторожно обогревать ее снаружи. Нагревание колбы и обогрев колонки регулируют таким образом, чтобы число капель, падающих в единицу времени с верхнего счетчика капель ( головка колонки) было в 1 2 - 1 5 раза меньше числа капель, падающих с нижнего счетчика прямо в колбу. В этих условиях через 1 5 - 2 часа в колонке устанавливается равновесие фаз, и тогда приступают к отбору проб дестиллата и остатка в колбе. Пробы отбирают, не изменяя режима колонки: пробы дестиллата ( 0 1 - 0 2 мл) берутся через кран в нижней части конденсатора, пробы из колбы ( 0 5 мл) - с помощью сифона через второй тубус колбы. [59]
Колонка 1 представляет собой U-образную стеклянную трубку длиною 2 м с внутренним диаметром 4 - 5 мм. Для поддержания требуемой температуры колонка вместе с камерами теплопроводности и трубкой, подводящей газ-носитель, помещена в металлическую муфту 2 с двойными стенками. Охлаждение и обогрев колонки 1, камер теплопроводности 8, 9 и трубки 10 осуществляется с помощью воды циркулирующей между стенками муфты. Для подачи и циркуляции воды требуемой температуры применяют ультратермостат. [60]
Страницы: 1 2 3 4 5