Обогрев - автоклав
Cтраница 4
Пар, конденсирующийся в греющих элементах этих аппаратов, возвращается обратно в паровой котел, совершая, таким образом, замкнутый цикл. При такой системе циркуляции совершенно не требуется запорной арматуры. Описанный способ нашел применение на некоторых заводах при обогреве автоклавов для аминоантрахинона, плавильных котлов для аурамина, дестилляционных кубов для резорцина, аминофенола, дифениламина, бетанафтола и др. Многолетняя практика показала полную надежность этих установок. [46]
Автоклав предварительно нагревают до 285 С и заполняют азотом. Через 1 5 - 2 0 ч, несмотря на усиленный обогрев автоклава, рост температуры практически прекращается ( в этот момент температура конуса достигнет 200 - 205 С): в автоклаве идет интенсивное испарение воды. По мере удаления водяных паров температура конуса снова начинает расти, и через 6 5 - 7 5 ч после начала загрузки достигает 255 С. На этом уровне температура поддерживается на всех остальных стадиях. С этого момента начинается стадия сброса давления. [47]
Давление в аппарате, являющееся функцией температуры, регистрировалось манометром, установленным на крышке автоклава. По достижении температуры 200 - 220 С и давления порядка 40 - 46 ат отключали обогрев автоклава и охлаждали его. [48]
Расплавленный капролактам загружается в автоклав, нагретый до 245 - 255 С. При загрузке капролактама вентиль открывается настолько, чтобы - возникающее в аппарате давление водяных паров при загрузке не превышало давления азота в расплавителе и продолжительность лередаъливаиия всей партии капролактама не превышала 20 - 25 мин. После загрузки лгеномера температура в автоклаве снижается с 245 - 255 С ( температура полимеризации) до 140 - 160 С. Затем включают систему обогрева автоклава на максимальную мощность до достижения заданной максимальной температуры полимеризации. В начальной стадии процесса давление водяных паров в автсклаве поднимается до 5 - 14 ат. Поэтому, после того как давление поднимается до заданного ( 5 ат и - выше), приоткрывают вентиль, соединяющий автоклав с гидрозатвором, настолько, чтобы при дальнейшем повышении температуры реакционной массы давление не превышало установленного технологическим регламентом. С этого момента начинается заключительная стадия процесса, так называемая дегазация ( обезвоживание), при полиостью открытом вентиле а линии гидрозатвора и постоянной температуре в автоклаве. Во время этой операции недопустимо резкое колебание температуры, так как при ее снижении может создаться разрежение в автоклаве ( при достаточно полном удалении воды), вследствие чего воду из гидрозатвора неизбежно засосет в аппарат. [49]
 |
Автоклав для полиамидирования капро-лактама. [50] |
Расплавленный капролактам передавливают из смесителя-дозатора через фильтр в автоклав, заполненный чистым азотом и нагретый до 245 - 255 С. При загрузке капролактама вентиль открывается настолько, чтобы возникающее в аппарате давление водяных паров при загрузке не превышало давления азота в расплавителе и продолжительность передавливания всей партии капролактама не превышала 20 - 25 мин. После загрузки мономера температура в автоклаве самопроизвольно снижается с 245 - 255 С ( температура полиамидирования) до 140 - 150 С. Затем включают систему обогрева автоклава на полную мощность до достижения заданной максимальной температуры ( 256 3 С) полиамидирования. На начальной стадии процесса давление водяных паров в автоклаве поднимается до 0 5 - 1 4 МПа вследствие испарения воды, содержащейся в капролактаме. Поэтому, после того как давление поднимается до заданного ( 0 5 МПа), приоткрывают вентиль, соединяющий автоклав с гидрозатвором, настолько, чтобы при дальнейшем повышении температуры реакционной массы давление не превышало установленного технологическим регламентом. После достижения заданной, максимально допустимой температуры процесса реакционную массу выдерживают в течение 1 - 2 ч и начинают постепенно снижать давление в автоклаве до 50 кПа, а затем до атмосферного. [51]
Автоклав нагревают до заданной температуры и выдерживают при ней в течение предусмотренного каждой конкретной методикой времени. В случае необходимости возможен перерыв на ночь. Следует иметь в виду, что время нагрева автоклава до заданной температуры не считается временем проведения реакции. В журнале фиксируют время включения обогрева автоклава и через каждые 10 мин его температуру. [52]
Автоклав почти по всей высоте имеет наружную обогревающую рубашку 2, а внутри-стакан 3 для обогрева. В некоторых конструкциях автоклавов обогревающие рубашки и стакан заменены змеевиками. Стакан ( или змеевик) для внутреннего обогрева также изготовляют из нержавеющей стали. Наружная поверхность автоклава покрыта толстым слоем теплоизоляционного материала. Система обогрева автоклава рассчитана на применение в качестве теплоносителя паров динила - высокотемпературного органического теплоносителя ( см. с. Это дает возможность при сравнительно небольшом давлении в рубашке поддерживать в автоклаве довольно высокую температуру, необходимую для полиамидирования. [53]
Упрощенная схема сушильно-пропиточного устройства показана на фиг. Сушку ведут под вакуумом в автоклаве /, причем вакуумный насос 2 откачивает как воздух, так и пары воды. По окончании сушки открывают кран 3 на трубопроводе, соединяющем нижнюю часть автоклава с резервуаром 4, в котором находится расплавленный компаунд. Давлением атмосферы компаунд подается в автоклав, после чего вакуумный насос выключают, краны 3 и 5 перекрывают, а кран 6 открывают и на пропиточный состав в автоклаве дают давление в несколько атмосфер от компрессора ( или просто от баллона со сжатой углекислотой 7), чтобы принудительно загнать пропиточный состав в поры пропитываемой изоляции и получить более быструю и глубокую пропитку. При этом обогрев автоклава не прекращают, чтобы сохранить малую вязкость пропиточного состава до конца процесса пропитки. [54]
В чистый автоклав емкостью 150 мл помещают гидрируемое вещество, растворитель и катализатор. Общий объем реакционной смеси при этом не должен превышать 50 мл. На автоклав навинчивают крышку, присоединяют к баллону с водородом, создают в автоклаве давление водорода 20 - 30 атм и прО: веряют его на герметичность, после чего устанавливают его в качающуюся электронагревательную печь. Для вытеснения воздуха из автоклава выпускают водород, но так, чтобы остаточное давление не было ниже 2 - 3 атм, после чего вновь создают давление водорода 20 атм и вновь его выпускают. После этого доводят давление в автоклаве до максимального рабочего, закрывают вентили, включают обогрев автоклава и пускают в ход качалку. Периодически записывают давление водорода в автоклаве. При уменьшении давления водорода его величину доводят до первоначальной открыванием вентилей на автоклаве и в водородной линии, причем автоклав предварительно охлаждают до комнатной температуры. После того как в течение 1 - 2 ч давление водорода в автоклаве остается постоянным, подсчитывают, соответствует ли поглощенное количество водорода требуемому по теории. Если соответствует, то автоклав охлаждают до комнатной температуры, затем вынимают из качалки, охлаждают льдом и медленно выпускают через вентиль оставшийся водород ( поставить колбочку под выходное отверстие вентиля. [55]
Отличия заключаются в самом реакторе, который представляет собой автоклав с мешалкой внутренним диаметром 0 3 - 0 4 м ( отношение длины реактора к диаметру равно 15 - 20, частота вращения мешалки 16 - - 25 об / с), в подготовке инициаторов полимеризации ( используют чаще всего перекиси и пероксиэфиры, которые растворяют в маслах и подают в автоклав с помощью плунжерных насосов) и в установке холодильника типа труба в трубе между автоклавом и отделителем высокого давления для охлаждения расплава ПЭ, который может содержать остаток инициатора, и прекращения реакции полимеризации этилена. Температура подаваемого этилена 35 - 40 С, температура реакции 150 - 280 С, давление 100 - 300 МПа. Марка выпускаемого ПЭ определяется температурой процесса, давлением в автоклаве и количеством одного или смеси различных инициаторов. При использовании смеси инициаторов процесс проводят таким образом, чтобы в автоклаве поддерживалась разная температура по зонам ( двух-зонный процесс), соответствующая температурам распада применяемых инициаторов и обеспечивающая производство ПЭ с заданной полидисперсностью и средней молекулярной массой. Температура в автоклаве замеряется в четырех - шести точках по высоте, перемешивание проводится мешалкой, вал которой соединен с электродвигателем. Обогрев автоклава в период пуска осуществляется горячим воздухом через секционные рубашки, а охлаждение в период его работы - охлажденным воздухом. [56]
В автоклаве электромотор, вращающий мешалку, помещен в зону высокого давления. Магнитный поток статора, расположенного снаружи, вращает ротор, помещенный внутри корпуса автоклава, изготовленного из немагнитной хромни-келевой стали. Ротор насажен плотно на вал мешалки и через подшипники вращает ее с большой скоростью. Такой автоклав с пропеллерной мешалкой работает при давлении до 300 ат и температурах до 300 с числом оборотов мешалки до 3000 в минуту. В автоклаве возможен отбор пробы в процессе реакции, для чего имеется специальный штуцер, соединенный с сифонной трубкой. Обогрев автоклава производится при помощи электропечи. Для регулирования температуры автоклава в корпусе его имеется водяная рубашка и карман для термопары. Через специальный штуцер производят загрузку реагентов, внизу имеется разгрузочное отверстие. Такая конструкция позволяет закрепить автоклав стационарно и производить его загрузку и разгрузку без разборки. Автоклав закрывается крышкой и уплотняется специальными шпильками с гайками. [58]
Страницы: 1 2 3 4