Cтраница 4
В обычном ходе анализа горных пород редкоземельные элементы попадают в осадок от аммиака и принимаются за алюминий. [46]
В обычном ходе анализа горных пород большая часть ниобия и тантала выделяется совместно с кремнекислотой и остается в нелетучем остатке после отгонки кремния выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами. После сплавления нелетучего остатка с карбонатом натрия или с пиросульфатом трудно получить прозрачный раствор плава вследствие гидролиза соединений ниобия и тантала. В конечном счете ниобий и тантал попадают в осадок от аммиака, и большую часть их, если не полностью, принимают за алюминий. Если осадок от аммиака подвергают обработке, имеющей целью выделение кремнекислоты, ниобий и тантал снова переходят в осадок. В тех случаях, когда для определения железа проводят восстановление цинком, присутствие ниобия обнаруживается по появлению темно-коричневой окраски восстановленного соединения ниобия. Если наличием ниобия пренебречь, то получаются повышенные результаты для железа. При анализе материалов, содержащих ниобий и тантал, серьезные затруднения возникают в связи с тем, что соли этих элементов легко подвергаются гидролизу. [47]
В обычном ходе анализа горных пород определение щелочноземельных металлов не вызывает затруднений, если раствор содержит только хлориды и соляную кислоту. Другие кислоты или их соли могут создать осложнения при определении. Например, в присутствии серной кислоты и сульфатов барий ( а иногда также стронций и кальций) будет в осадке вместе с кремнекислотой; если раствор содержит фториды, то кальций перейдет в осадок от аммиака вместе с железом и алюминием; если присутствуют карбонаты или фосфорная кислота в количестве, превышающем то, какое может быть связано железом и алюминием, тогда в осадке от аммиака будут все три металла-кальций, стронций и барий. [48]
В обычном ходе анализа горных пород вольфрам осаждается совместно с кремнекислотой, и его присутствие обнаруживается по желтой окраске выделившейся вольфрамовой кислоты. Это осаждение не количественное и может вовсе не произойти, если содержание вольфрама в пробе незначительно. Значительная часть вольфрама ( если не полностью), оставшегося в растворе после выделения кремнекислоты, попадает в осадок от аммиака даже после многократного перессаждения в виде соединений его с железом, алюминием и главным образом со щелочноземельными металлами. Осажденный таким образом вольфрам при прокаливании осадка от аммиака, по-видимому, не улетучивается и принимается за алюминий, если для определения железа проводится восстановление сероводородом или сернистым газом. [49]
В обычном ходе анализа горных пород кремнекислота, выделенная обезвоживанием кислотами, может быть загрязнена фосфатами. Это происходит в том случае, если анализируемая проба наряду с фосфором содержит титан, цирконий, торий или олово. Оставшуюся часть фосфора можно снова перевести в осадок, для чего нелетучий остаток, после обработки кремнекислоты фтористоводородной и серной кислотами, сплавляют с карбонатом натрия и плав обрабатывают кислотой. [50]