Обработка - носитель
Cтраница 1
Обработка носителя концентрированной кислотой при нагревании ( для удаления окислов металлов) мало эффективна, так как при кислотной обработке окись алюминия полностью не вымывается. [1]
Обработку носителя проводят следующим образом. Измельченный и отсеянный носитель высушивают в вакууме при 150 С, затем 25 г горячего носителя помещают в круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и имеющую боковой отросток, через который приливают 80 мл петролейного эфира к 15 мл гексаметилдисилазана, и нагревают 1 ч на паровой бане. На выходе из холодильника должна быть установлена осушительная трубка с сульфатом кальция, Затем добавляют 2 мл w - пропанола, улучшающего смачивание носителя. Через 30 ч смесь снова нагревают в колбе с обратным холодильником в течение нескольких часов. Наконец, носитель отфильтровывают и сушат на паровой бане 2 ч в атмосфере азота. Для дополнительного снижения активности к обработанному гексаметилдисилазаном носителю целесообразно добавлять полярную жидкость, в частности полиэтиленгликоль. Аналогично обрабатывают носители другими силанами, в частности триметилхлорсилаиом. [2]
Обработку носителя проводят следующим образом. Измельченный и отсеянный кирпич высушивают в вакууме при 150 СС, затем 25 г горячего носителя помещают в круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и имеющую боковой отросток, через который приливают 80 мл петролейного эфира и 15 ил гексаметилдисилазана, и нагревают в течение 1 ч на паровой бане. На выходе из холодильника должна быть установлена осушительная трубка с сульфатом кальция. Затем добавляют 2 мл н-пропа-нола, улучшающего смачивание кирпича. [3]
Обработку носителя проводят следующим образом. Измельченный и отсеянный кирпич высушивают в вакууме при 150 С, затем 25 г горячего носителя помещают в круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и имеющую боковой отросток, через который приливают 80 мл петролейного эфира и 15 мл гексаметилдисилазана, и нагревают 1 ч на паровой бане. На выходе из холодильника должна быть установлена осушительная трубка с сульфатом кальция. Затем добавляют 2 мл к-пропанола, улучшающего смачивание кирпича. Через 30 ч смесь снова нагревают в колбе с обратным холодильником в течение нескольких часов. Для дополнительного снижения активности твердого носителя к обработанному гексаметилдисилазаном кирпичу целесообразно добавлять полярную жидкость. [4]
Для обработки носителя по второму способу отсеянная фракция носителя насыпается на сетчатый противень рыхлым слоем толщиной 5 мм, загружается в муфельную печь и спекается при 300 С в течение 7 - 10 мин. [5]
 |
Влияние обработки щелочью на активность диатомитов ( проспект фирмы Facts and Methods Scientific, New Castle, Delaware, USA. [6] |
Хотя обработка носителя кислотой в значительной мере улучшает свойства его поверхности, оставшиеся свободные группы Si-ОН оказывают мешающее действие, особенно в тех случаях, если на носитель нанесено очень небольшое количество неподвижной жидкой фазы или если жидкая фаза почти непо-лярна, а разделяемые соединения характеризуются значительной полярностью. [7]
 |
Значения показателя рН водных вытяжек носителей. [8] |
В результате обработки носителей о-фосфорной кислотой значения рН их экстрактов переходят из щелочной области в кислую. Увеличение количества о-фосфорной кислоты практически выравнивает эти значения для всех испытанных носителей. [9]
 |
Адсорбционные эффекты на хромосорбе - Р. [10] |
Указанные выше методы обработки носителя, очень эффективные в случае применения целита, лишь частично понижают активность огнеупорного кирпича. [11]
Существенное значение при обработке носителя о-фосфорной кислотой имеет изменение размера его пор. С этой целью были получены поротраммы исходного носителя и носителей на разной стадии обработки. Как видно из табл. 2, предварительная промывка носителя, как и нанесение о-фосфорной кислоты до 3 %, практически не изменяет эффективный радиус пор носителя, хотя общий объем пор постепенно уменьшается. Вероятно, при этом происходит заполнение тонких пор носителя о-фосфорной кислотой. Увеличение добавок о-фосфорной кислоты до 4 5 % приводит к уменьшению эффективного радиуса пор носителя. [12]
По данным работы [45], обработка носителей водными и ме-танольными растворами щелочей разрушает каталитические центры и снижает их активность. Авторы работы [49] рекомендуют следующую методику. Носитель тщательно пропитывают метанолом и полученную массу перемешивают с 6 % - ным метанольным раствором щелочи в течение часа во вращающемся перегонном аппарате без нагревания, далее отгоняют в вакууме растворитель и высушенный продукт просеивают. [13]
Промывание кислотами обычно используется для обработки хроматографических носителей с целью удаления из них примесей металлов. [14]
Такие примеры химического модифицирования, заключающиеся в обработке носителей минеральными кислотами, щелочами, хлорсиланами или во введении в молекулу носителя алкильных групп, широко используются в настоящее время. [15]
Страницы: 1 2 3 4