Обработка - носитель
Cтраница 4
 |
Порядок и время выхода хлорэтанов. [46] |
С целью выбора сорбента для разделения смеси хлорэтанов были исследованы неподвижные фазы различной полярности: вазелиновое масло, силиконовая смазка СКТ, дино-нилфталат, трикрезилфосфат и трифенилфосфат, которые наносили в количестве 20 % от веса носителя. Обработка носителя осуществлялась прокаливанием при 750 в течение 5 часов. [47]
При обработке носителей DMCS достигается большая степень инертности, чем при обработке HMDS. Промывание диатомитовых носителей кислотами и другими реактивами также несколько деактивирует их поверхность, снижает адсорбционную и каталитическую активность, а также уменьшает содержание пылевидных частиц, что улучшает эффективность разделения. [48]
В качестве связующих применяют также вещества, придающие исходной массе пластичность. Это свойство позволяет придать массе определенную форму. На последующих стадиях обработки носителя эти вещества могут удаляться тем или иным способом. При использовании крахмала в качестве связки его обрабатывают молочной кислотой и нагревают до температуры 100 - 200 С. [49]
При промывке носителя гидратом окиси щелочного металла в водном или метанольном растворе разрушаются каталитические центры без заметного уменьшения эффективности разделения. Иногда одной промывки недостаточно, и твердый носитель - дополнительно пропитывают щелочью. В частности, рекомендован следующий метод обработки носителя [38]: смачивают твердый носитель метанолом и смешивают эту массу в ротационном испарителе с 6 % - ным раствором КОН в метаноле в течение 1 ч ( без нагревания), затем удаляют растворитель вакуумированием и просеивают сухую массу. Наносят, как обычно, жидкие фазы, при этом исключается применение веществ, которые могут реагировать с КОН. [50]
Можно рекомендовать следующую методику обработки: 25 г хорошо высушенного твердого носителя ( или адсорбента) помещают в колбу, заливают его петролейным эфиром, добавляют 7 мл гексаметилдисилазана, соединяют колбу с обратным холодильником, нагревают до 60 - 80 С, смесь перегоняется 10 ч при обработке носителей из огнеупорного кирпича и 6 ч для целита. Кремнеземы с большой поверхностью, естественно, надо обрабатывать более длительное время, носитель затем отделяют декантацией и промывают несколькими порциями н-пропанола и петролейного эфира, после фильтрации высушивают нагреванием под вакуумом. Раствор силазана в петролейном эфире можно использовать и повторно, так как при обработке носителей реагирует менее 10 % реактива. [51]
 |
Формовочная машина вмазывания барабанного типа. [52] |
Наиболее распространенным технологическим приемом производства катализаторов на носителях является пропитка. Для пропитки, как правило, применяют водные растворы солей активного компонента катализатора. В общем случае пропитка гранулированного носителя состоит из следующих стадий: эвакуации газа из носителя, обработки носителя раствором, удаления избытка раствора, сушки и прокалки. [53]
 |
Тарельчатый гранулятор. [54] |
Наиболее распространенным технологическим приемом приготовления данной группы катализаторов является пропитка. Для пропитки, как правило, применяют водные растворы солей активного компонента катализатора. В общем случае пропитка гранулированного носителя состоит из следующих стадий: эвакуации газа из носителя, обработки носителя раствором, удаления избытка раствора, сушки и прокалки. [55]
Адсорбция растворенных веществ на твердом носителе приводит к асимметрии пиков вследствие размытия хвоста. Это особенно заметно при хроматографии полярных соединений или при использовании неполярной неподвижной жидкости. Размытие не столь значительно при применении полярных жидкостей, поскольку такая жидкость дезактивирует активные места твердого вещества. Обработка носителя щелочью уменьшает также дегидратацию и изомеризацию неустойчивых соединений в процессе хроматографического анализа. [56]
Адсорбция на активной поверхности твердого носителя является фактором, обуславливающим образование хвостов пиков. Адсорбция на огнеупорном кирпиче более заметна, чем на целите. Она менее очевидна в случае неполярных веществ, больших относительных количеств жидкой фазы и применения полярных жидких фаз, насыщающих активные участки поверхности адсорбента. Аналогичное улучшение достигается обработкой силикатного носителя любым из существующих промышленных препаратов, придающих свойство водонепроницаемости стеклянным изделиям. Кислотная или основная природа носителя принимается во внимание, когда хрома-тографируются реакционноспособные вещества. Во многих случаях наблюдаются также реакции изомеризации и молекулярного распада, катализируемые носителем. [57]
Страницы: 1 2 3 4