Образец - кристалл
Cтраница 3
При охлаждении тонкого слоя жидкого бензола, находящегося в кювете, образуются микрокристаллы в виде тонких пластинок, развитые плоскости которых могут совпадать с различными гранями кристалла. Кристаллы бензола двуосны, поэтому двупреломление для света, распространяющегося перпендикулярно к каждой из его граней, различно. Это определяет своеобразную интерференционную окраску образцов кристаллов, у которых развиты разные грани. [31]
 |
Схема установки для анализа по методу Лауэ. [32] |
Позади кристалла расположена плоская фотографическая пластинка 4, чтобы принимать и фиксировать дифрагированные рентгеновские лучи. Расстояние от мишени рентгеновской трубки до образца обычно составляет 15 - 20 см, а от образца до пластинки - до 5 см; последнее расстояние устанавливается очень точно. Обычно используется щель шириной 1 мм, а толщина образца кристалла варьируется от 0 1 до 2 мм в зависимости от исследуемого материала. [33]
Таким образом, при указанной методике необходимо иметь независимые данные хотя бы для одного какого-либо кристалла. Если известна структура кристаллической решетки, то, зная вес образца кристалла и вес отдельных атомов ( т.е. атомный вес и число Авогадро), можно определить число атомов в кристалле и, следовательно, расстояния между ними. [34]
Структура ЛИГ относится к пространственной группе Ia3d с общей кубической симметрией кристаллографической решетки. Постоянная решетки кристалла при комнатной температуре равна 12 008 А. Кристалл во всем диапазоне температур вплоть до температуры плавления ( 1930 20) С сохраняет свою кристаллическую структуру, что создает возможность устойчиво выращивать однородные с высоким оптическим качеством образцы кристалла. Кристалл оптически прозрачен в диапазоне 240 - 6000 нм, имеет высокую твердость ( около 8 5 ед. [35]
Однако, чтобы достигнуть в этой плоскости напряжения, соответствующего пределу упругости, нужна большая сила растяжения. И действительно, для кристаллов, ось которых была перпендикулярна к плоскостям ( 110) или ( 111), растягивающее усилие было больше. При критическом рассмотрении кривой появляется сомнение в том, насколько правильно была определена температура кристалла вблизи плавления. Для уточнения этих определений был просверлен один из образцов кристалла и в его канал ( шириной приблизительно 0.3 мм) вложен спай термоэлемента; была определена температура начинающегося процесса плавления, и эта точка использована для проверки кривой. [36]
Однако, чтобы достигнуть в этой плоскости напряжения, соответствующего пределу упругости, нужна большая сила растяжения. И действительно, для кристаллов, ось которых была перпендикулярна к плоскостям ( НО) или ( 111), растягивающее усилие было больше. При критическом рассмотрении кривой появляется сомнение в том, насколько правильно была определена температура кристалла вблизи плавления. Для уточнения этих определений был просверлен один из образцов кристалла и в его канал ( шириной приблизительно 0.3 мм) вложен спай термоэлемента; была определена температура начинающегося процесса плавления, и эта точка использована для проверки кривой. [37]
При освещении препарата светом, поляризованным таким образом, наблюдается следующий эффект. Если правовращающий жидкий кристалл освещается светом, поляризованным по кругу вправо, свет рассеивается без изменения знака. Это противоречит нормальному эффекту, возникающему при падении поляризованного света на нежидкокристаллические тела. Свет, поляризованный по кругу влево, проходит через образец правовращающего кристалла без изменения знака и без заметного рассеяния. [38]
Как уже отмечалось выше, широкодоступные кристаллы имеют межплоскостное расстояние не более 0 4 - 0 5 нм и поэтому в силу условия Брэгга не могут применяться для спектроскопии МР-диа-пазона в области длин волн, больших 1 нм. Ввиду практической важности задач MP-спектроскопии уже в течение многих лет развиваются методы выращивания монокристаллов с межплоскостными расстояниями свыше 0 4 - 0 5 нм. Число таких кристаллов невелико, а практическое применение нашли единицы. В то же время в литературе имеются сообщения о том, что получены образцы рентгеновских кристаллов с межплоскостным расстоянием - 5 нм. [39]
Однако линейные размеры макроскопического образца кристалла всегда достаточно велики по сравнению с длиной основных векторов трансляции ( величинами порядка 10 - 7 - Ю 8 см), а число атомов на поверхности такого образца очень мало по сравнению с числом атомов в объеме. При таком рассуждении предполагается, что дальние силы взаимодействия между атомами на поверхности и в объеме кристалла не играют существенной роли. Таким образом, при изучении объемных свойств кристаллов судьба поверхностных атомов при трансляциях малосущественна: их можно либо не рассматривать вообще, либо, что более удобно, считать перешедшими в соседний образец кристалла, примыкающий к данному и обладающий полностью одинаковыми с ним свойствами. Так и поступают, вводя циклические граничные условия. [40]
Время считывания изображения определяется внешними по отношению к модулятору факторами: интенсивностью считывающего света - чувствительностью и быстродействием приемника изображений. После считывания изображение должно быть стерто. Длительность стирания импульсом света может быть достаточно короткой. Поэтому после воздействия стирающего импульса и компенсации внутреннего поля в кристалле необходимо некоторое время на релаксацию свободного заряда перед тем, как подать напряжение на модулятор для записи нового изображения. Экспериментально было выяснено, что это время существенно изменяется от одного образца кристалла к другому. Для исследуемых кристаллов оно лежало в пределах от единиц до сотен миллисекунд. Это может существенно ограничивать быстродействие ПВМС. [41]
Обмотка сделана так, что горячая зона находится, по возможности, ближе к верху печи. Водяное охлаждение помешено на верхней части печи и служит для предохранения микроскопа от нагревания. Для этой же цели предназначена и тонкая пластинка кварцевого стекла. В дне печи оставлено отверстие диаметром 2 мм и два маленьких отверстия, через которые выведены концы термопары. Термопара вблизи горячего спая согнута в форме кольца с диаметром - 2 мм. Это кольцо поддерживает кусочек платиновой фольги толщиной 0 1 мм и диаметром 4 мм. В центре фольги просверлено отверстие диаметром 1 Мм, над которым помещается образец стекла. Измерения растущих в образце кристаллов производятся с помощью окулярного микрометра или путем получения через определенные промежутки времени серии микрофотографий с последующим измерением длины сфотографированных кристаллов. [42]
Образец нагревали пропусканием электротока, и по предварительно нанесенным отпечаткам микротвердомера оценивали изменение размеров различных участков неравномерно нагретого образца. В средней части образца, где температурные градиенты были невелики, наблюдалось различие в линейных изменениях, происходящих при нагреве и охлаждении. На основании данных о структурных изменениях, происходящих на разных этапах термоцикла, авторы работы [265] заключили, что различие размерных изменений при нагреве и охлаждении образцов связано с характером фазовой перекристаллизации. При нагреве средней части образца возникает много зародышей аустенита, которые растут с приблизительно одинаковой скоростью во всех направлениях. В этом случае изменение длины составляет примерно 1 / 3 - 2 / 3 объемного эффекта превращения. При повышении температуры кристаллы аустенита последовательно растут в участках, где существуют продольные температурные градиенты, и приобретают столбчатое строение. Последовательное распространение фронта фазовой перекристаллизации вдоль образца не сопровождается изменением его поперечного сечения, и изменение длины соответствует объемному эффекту полиморфного превращения. Поскольку при охлаждении новые кристаллы феррита не зарождаются, обратное полиморфное превращение происходит путем роста сохранившихся в холодной части образца кристаллов феррита. В результате последовательной перекристаллизации столбчатые кристаллы феррита прорастают в средней части образца, что не сопровождается изменением его поперечного сечения. [43]
Страницы: 1 2 3