Cтраница 1
Растительные образцы, предназначенные для анализа, промывают дистиллированной водой, высушивают в течение 24 час. С и растирают в фарфоровой ступке. Спектры возбуждают в низковольтном искровом разряде с следующими параметрами: емкость 6 мкф, индуктивность 75 мкгн сопротивление 1 ом. Фотографируют спектры на спектрографе средней дисперсии при ширине щели 0 03 мм в течение 60 сек. [1]
Растительный образец, доведенный до воздушно-сухого состояния, содержит некоторое количество влаги в виде водяных паров, адсорбированных на поверхности частиц. [2]
Растительный образец мацерируют и гомогенизируют с подходящим растворителем. [3]
Растительные образцы экстрагируют водным раствором метанола или изобутилового спирта. Раствор очищают селективной экстракцией петролейным эфиром, а затем хлороформом с последующей хроматографией на колонке, заполненной смесью древесного угля с хлороформом. После удаления растворителя остаток разлагают смесью сильных кислот и количество инсектицида определяют колориметрически по общему содержанию фосфора. [4]
Исследуемый растительный образец мелко нарезают, заливают хлороформом и экстрагируют в течение часа в аппарате для встряхивания. Экстракт обезвоживают, пропуская через слой сернокислого натрия. В дальнейший анализ берут такое количество экстракта, которое содержит 5 - 20 мкг дисистона. Упаривают растворитель в небольшом сосуде до образования сухого остатка; к остатку приливают 5 мл бензола, растворяют при легком перемешивании и переносят в пробирку с притертой пробкой. Добавляют 3 мл окисляющей смеси и несколько стеклянных бусинок, закрывают пробирку, слегка встряхивают несколько раз, затем вынимают пробку и помещают пробирку в термостат с температурой 75 на 20 мин. По истечении этого времени вынимают из термостата и охлаждают на льду. Добавляют 5 мл дистиллированной воды, закрывают пробкой и тщательно перемешивают. [5]
Исследуемый растительный образец ( 100 г или менее) гомогенизируют с 200 мл бензола, помещают в сосуд с пробкой, встряхивают в течение часа в аппарате для встряхивания и фильтруют. [6]
Исследуемый растительный образец экстрагируют петролейным эфиром. Экстракт концентрируют в концентраторе ( рис. 2; стр. В пробирку с сухим остатком добавляют 5 мл пиридина с аммиаком и соединяют ее с небольшим холодильником, располагая его вертикально. Все сочленения должны быть выполнены на шлифах. Кипятят содержимое пробирки с обратным холодильником в течение 10 мин. Затем увеличивают нагревание и медленно перегоняют пиридин в мерную пробирку ( объемом 5 мл) с притертой пробкой. Собирают 3 - 4 мл дистил-лата, доводят до 5 мл чистым пиридином и добавляют 0.5 мл раствора едкого натра. Закрыв пробку, интенсивно встряхивают пробирку, затем погружают на 2.5 мин. [7]
Измельчают замороженный растительный образец, смешанный с равным количеством сухого льда, и помещают в холодильник на 16 ч для испарения твердой двуокиси углерода. Быстро взвешивают 100 г измельченного образца и переносят его-в гомогенизатор. [8]
Экстракт растительного образца содержит не только остаточные количества инсектицида. Он может содержать также растительные пигменты, масла, воски и другие вещества растительного происхождения, которые будут существенно мешать реакции образования окрашенного комплекса. [9]
Навеску растительного образца 250 - 500 г помещают в склянку для экстракции, добавляют концентрированную соляную кислоту из расчета 1 мл на 25 г образца, а затем несколько миллилитров воды из расчета не более 25 мл на 25 г образца. Вода необходима для хорошего смачивания растительного образца кислотой для предотвращения разложения. Количество воды должно быть минимальным, так как с увеличением количества воды возрастает вероятность образования эмульсии. В зависимости от природы сельскохозяйственных культур приливают различные количества воды. Например, для определения диброма в такой культуре, как виноград, вода не добавляется; в культурах с небольшим содержанием влаги, например в люцерне, используют максимальное количество воды. [10]
Описана экстракция растительного образца и хромато-графическая очистка экстракта на колонке. Предел определения лежит ниже 0.1 части на миллион. Чувствительность определения составляет 10 мкг. [11]
Взвешенное количество растительного образца помещают в широкогорлую колбу с бензолом и готовят экстракт. Фильтрованный экстракт взбалтывают с обесцвечивающей смесью до полного просветления и фильтруют. Концентрируют экстракт до 10 мл при помощи умеренного подогрева и тока воздуха над поверхностью экстракта. [12]
В большинстве растительных образцов, не содержащих большого количества мешающих примесей, можно легко определить 0 1 мг / кг растительной ткани. [13]
Отобранные почвенные или растительные образцы помещают в мешочки или бумажные пакеты или завертывают в плотную бумагу и этикетируют. На этикетке указывают место и глубину взятия образца, номер образца или делянки полевого опыта, дату и подпись взявшего пробу. Все надписи делают простым ( не химическим. Каждый образец должен иметь две этикетки: одну помещают внутрь образца, другую - снаружи. При отборе проб с ненарушенным строением в цилиндры или в сушильные стаканчики рекомендуют брать образцы в порядке номеров цилиндров, отмечая одновременно в полевом дневнике номер цилиндра, место, глубину и дату взятия пробы. [14]
В случае анализа растительного образца к остатку после концентрирования в приборе Кудерна - Даниша добавляют 3 мл ксилола и присоединяют вводную трубку для пропускания азота. При помощи медицинского шприца добавляют 2 мл 50 % - ного водного раствора едкого натра и немедленно вставляют трубку. Конец трубкп для азота должен находиться ниже поверхности раствора едкого натра. Реакционную пробирку помещают в кипящую водяную баню и в течение 25 мин пропускают азот. Отсоединяют от установки приемник для поглощения хлороформа, содержимое капилляра внутренней трубки тщательно выдувают в приемник умеренным током азота. Приемник закрывают пробкой и помещают в кипящую водяную баню на 5 мин, затем охлаждают в течение 5 мин на ледяной бане. Содержимое приемника доводят до 10 мл пиридином и измеряют оптическую плотность окрашенного в красный цвет раствора в кювете длиной 1 см при 535 ммк, используя в качестве раствора сравнения пиридин. [15]