Cтраница 4
Полярные фосфорорганические соединения ( в основном метаболиты) экстрагируют из растений водой. Для этого мацериру-ют 75 г растительного образца в течение 2 - 3 мин. Полученную массу центрифугируют при 2400 об / мин. Надосадочную жидкость фильтруют через бумажный фильтр ( ватман № 1) на воронке Бюхнера. Экстракты объединяют, выпаривают до 1 - 2 мл и чистят на колонке с окисью алюминия, как описано выше. При этом в раствор переходят диметон, диметон-8 - метил, тиометон, диметил-диметон, оксидиметонметил, диметоат, формотион, мевинфос, фосфамидон, диметоксон, малаоксон, форат ( кислородный аналог), форат ( 0-сульфоксид), ДДВФ, налед, хлорофос. Существенное значение имеет качество окиси алюминия. Для хроматографирования полярных соединений следует пользоваться нейтральной окисью алюминия, которую дезактивируют ледяной уксусной кислотой. [46]
Навеску растительного образца 250 - 500 г помещают в склянку для экстракции, добавляют концентрированную соляную кислоту из расчета 1 мл на 25 г образца, а затем несколько миллилитров воды из расчета не более 25 мл на 25 г образца. Вода необходима для хорошего смачивания растительного образца кислотой для предотвращения разложения. Количество воды должно быть минимальным, так как с увеличением количества воды возрастает вероятность образования эмульсии. В зависимости от природы сельскохозяйственных культур приливают различные количества воды. Например, для определения диброма в такой культуре, как виноград, вода не добавляется; в культурах с небольшим содержанием влаги, например в люцерне, используют максимальное количество воды. [47]
Наиболее распространенным методом определения остатков ДДТ является метод Шехтера - Халлера102, основанный на нитровании ДДТ до тетранитропроизводных и образовании интенсивной окраски в результате добавления раствора метилата натрия в метиловом спирте к бензольному раствору продуктов нитрования. По микросхеме ДДТ экстрагируют из растительных образцов ацетоном, затем производят окислительную очистку экстракта перманганатом калия в уксусной кислоте. [48]