Бет-соль

Cтраница 4

В табл. 17 приведены показатели производства 2-нафтола обоими способами за 1958 г. Цех 1 переведен на содово-сульфатный способ несколько лет тому назад; фильтрацию бета-солн в этом цехе ведут на барабанных вакуум-фильтрах, произаоц-етпво слабо механизировано. Цех 2 работает по сульфит-сульфатному способу 9 лет, фильтрация бета-соли ведется здесь на нутч-фильтрах. Наиболее современный цех 3 работает по сульфит-сульфатному способу всего 3 года, фильтрация бета-соли в этом цехе проводится на центрифугах. Трудоемкие операции частично механизированы. В цехах 1 и 2 для щелочного плавления используют твердую каустическую соду, в цехе 3 - жидкую щелочь. [46]

По окончании загрузки быстро нагревают реакционную массу до 325 - 335 и дают кратковременную выдержку при этой температуре. В - процессе плавления поверхность плава защищают от действия воздуха паровой подушкой. После плавления в реакционной массе, содержится около 3 % свободного едкого натра, около 40 % бе-та-нафтолята ( считая на 2-нафтол), около 35 % сульфита натрия и 1 - 2 % непрореагировавшей бета-соли. Выход 2-нафтола в расчете на бета-соль на стадии плавления составляет 94 - 95 % от теоретического. [47]

Выгрузка бета-соли из центрифуг. [48]

А, Сигриянский разработали схему дополнительного улавливания этих кристаллов. По такой схеме фильтрат из центрифуга 8 ( см. рис. 33) поступает в отстойник 12, откуда насосом 4 перекачивается в большие горизонтальные отстойники 7, размещенные вне зданий. В отстойниках удельный вес суспензии д оводят до 1 125 - 1 135 г / сж3, добавляя в случае необходимости раствор поваренной соли. Осветленный раствор сливают, осадок бета-соли взмучивают и повторно отфильтровывают. [49]

Гидролиз 1-сульфокислоты проводят при 140 - 150 в течение 1 часа в присутствии 65 - 70 % - ной серной кислоты. Образующийся три гидролизе, а также не вступивший IB реакцию нафталин отдувают паром, после чего сульфомассу разбавляют водой и нейтрализуют сульфитом натрия. Осадок натриевой соли 2-сульфошс Лоты нафталина ( бета-соль) отфильтровывают. В этом состоит отличие операции выделения бета-соли от выделения динатриевой соли бензолдисульфокислоты, которая хорошо растворима в воде. [50]

Гидролиз 1-сульфокислоты проводят при 140 - 150 в течение 1 часа в присутствии 65 - 70 % - ной серной кислоты. Образующийся три гидролизе, а также не вступивший в реакцию нафталин отдувают паром, после чего сульфомассу разбавляют водой и нейтрализуют сульфитом натрия. В этом состоит отличие операции выделения бета-соли от выделения динатриевой соли бензолдисульфокислоты, которая хорошо растворима в воде. Для ее отделения от неорганических солей приходится осаждать сульфат-ионы в виде гипса и изны кальция в виде мела, а раствор динатриевой соли выпаривать и сушить упаренный плав ( стр. [51]

Придача бета-соли в плавильные котлы производится до тех пор, пока температура в котле понизится до минимально установленной. В этом случае стрелка прибора выходит из зазора между флажками экранами, срабатывает реле, вторичные контакты которого размыкают цепь переменного тока, питающую электродвигатель секторного питателя. Электродвигатель останавливается, и придача бета-соли в котел прекращается, а температура в котле повышается до максимального предела. Достигнув верхнего температурного предела, прибор включает электродвигатель, и секторный питатель начинает подавать в котел новые порции бета-соли, снижая при этом температуру. Благодаря тому, что плав в котле интенсивно перемешивается, автоматическое регулирование имеет небольшую тепловую инерцию и отличается незначительным запаздыванием. Нормальная автоматическая работа секторного питателя может быть обеспечена лишь в том случае, если он установлен на достаточной высоте от уровня плава в котле и брызги плава не смогут попадать на лопасти питателя и налипать на них. В производственных условиях высота установки секторного питателя должна составлять не менее 2 - - 2 5 м от уровня крышки котла. [52]

Схема щелочного плавлении Бета-соли. [53]

Загрузку сод нафталин-2 - сульфокислоты проводят при 300 - 310 С. По оконч; нии загрузки быстро нагревают реакционную массу до 325 - 335 С и дают кратковременную выдержку при этой температур В процессе плавления поверхность плава защищают от действи воздуха паровой подушкой. После плавления в реакционной масс содержится около 3 % свободного едкого натра, около 40 % р-нг фтолята ( считая на 2-нафтол), около 35 % сульфита натрия и 1 - 2 % непрореагировавшей бета-соли. Выход 2-нафтола на стади плавления составляет 94 - 95 % от теоретического. [54]

В автоклав загружают 236 кг 50 % - ного раствора NaOH, нагревают до 140 и медленно вводят при интенсивном перемешивании 261 кг сульфомассы указанного состава. Полученную суспензию перекачивают в другой автоклав, нагревают в течение часа до 360 и выдерживают при этой температуре, затем охлаждают массу. Во время плавления бета-соли выделяется 9 5 кг нафталина, который отфильтровывают после гашения. Расход едкого натра составляет около 3 молей на 1 22 моля кислоты, или около 2 5 моля на 1 моль кислоты. По этому способу плавление ведут разбавленной щелочью под давлением, поэтому не требуется избытка щелочи. [55]

По достижении необходимой кислотности заканчивают нейтрализацию и кипятят раствор для удаления сернистого газа. Затем реакционная масса передается в кристаллизатор. Кристаллизация натриевой соли р-нафталинсульфокислоты ( бета-соли) проходит при 30 С. Однако более прогрессивным способом является фильтрование бета-соли на горизонтальных полуавтоматических центрифугах с механическим съемом осадка при помощи ножа. Отфильтрованная бета-соль передается ленточным транспортером и элеватором в плавильное отделение. [56]

Реакционная смесь после сульфирования и гидролиза под действием острого пара ( с одновременной отгонкой нафталина) содержит 65 % 2-сульфокислоты нафталина, 7 7 % свободной серной нислоты, 27 1 % воды и 2 2 % соединений, нерастворимых в щелочах. В автоклав загружают 236 кг 50 % - ного раствора NaOH, нагревают до 140 и медленно вводят при интенсивном перемешивании 261 кг сульфомассы указанного состава. Полученную суспензию перекачивают в другой автоклав, нагревают в течение часа до 360 и выдерживают при этой темлературе, затем охлаждают массу. Во время плавления бета-соли выделяется 9 5 кг нафталина, который отфильтровывают после гашения. Расход едкого натра составляет около 3 молей на 1 22 моля нислоты, или около 2 5 моля нл 1 моль кислоты. По этому способу плавление ведут разбавленной щелочью под давлением, поэтому не требуется избытка щелочи. [57]

Страницы: 1 2 3 4