Cтраница 2
Измельченные образцы растительного материала, снабженные этикетками, хранятся в склянках с притертыми пробками. [16]
Хорошо измельченный образец полимера помещают в пробирку с притертой пробкой, приливают 10-кратное количество растворителя и оставляют при комнатной температуре при периодическом взбалтывании на 2 ч, после чего отмечают изменение, происшедшее в пробирке. [17]
Сухие и измельченные образцы древесины, коры, листьев, а также почвы ( 3 - 6 г и более), отобранные методом средней пробы, взвешиваются до 0 01 г на кальке. Их помещают в прокаленные и взвешенные фарфоровые тигли или испарительные чашки ( диаметром 5 - 7 см), подписанные 1 % - ным раствором хлорного железа, которое при нагревании буреет и при прокаливании не исчезает. Тигли с органическим веществом ставят на разогретую электроплитку в вытяжной шкаф и прогревают до обугливания и исчезновения черного дыма. При этом при наличии большего количества растительного материала возможно его дополнение из предварительно взвешенного образца. [18]
Навеску измельченного образца от 0 5 до 2 г ( в зависимости от содержания железа) помещают в стакан емкостью 200 - 300 мл, обрабатывают раствором едкого натра, не содержащим железа, вводя его постепенно и прикрыв стакан часовым стеклом. По растворении главной массы вещества добавляют в стакан 50 мл горячей воды. На навеску 0 5 г берут 10 - 20 мл раствора едкого натра. Полученный остаток, содержащий медь, железо и магний, отфильтровывают и промывают его на фильтре горячей водой. Остаток на фильтре растворяют в 5 - 10 мл подогретого раствора азотной кислоты; фильтр промывают, наполняя его три раза горячей водой. [19]
Навеску измельченного образца от 0 5 до 2 г ( в зависимости от содержания железа) помещают в стакан или коническую колбу емкостью 250 мл и постепенно приливают из пипетки 25 - 30 мл соляной кислоты. Если металл растворяется медленно, раствор с остатком образца осторожно подогревают на песчаной бане. После растворения образца раствор упаривают до начала кристаллизации и охлаждают. Охлажденный остаток растворяют при нагревании в минимальном количестве воды, добавляют 1 мл азотной кислоты; раствор нагревают и осторожно кипятят 1 - 2 мин, нейтрализуют раствором аммиака по индикатору тропеолин 00 или по универсальной индикаторной бумаге до рН 3, переводят в мерную колбу на 100 мл и разбавляют водой до метки колбы. Для испытания берут 10 или 20 мл раствора в мерную колбу на 50 мл, добавляют 1 мл серной кислоты, 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты и объем раствора доводят водой до метки колбы. Дальнейшее определение производят в условиях, указанных для определения железа в водном растворе в виде моносульфосалицилата в отсутствие посторонних ионов ( стр. [20]
Обработка измельченных образцов при 2600 С приводит к появлению наряду с преобладающим двумерным ( турбостратным) углеродом поли кристаллического графита. Для последнего наблюдаются отражения, характерные для монокристаллического графита, не обнаруживаемые из рентгеновской дифракции. Подобные монокристаллические образование возникают в результате полигонизации и сдвигов углеродных слоев в распределенных по объему стеклоуглерода напряженных высокоориентированных областях при их механическом разрушении, поскольку разрушение глобул размером - 30 нм при достаточно грубом диспергировании образцов исключено. [21]
Навеску измельченного образца, содержащую не больше 0 05 г А1 и не содержащую других металлов, кроме щелочных, щелочноземельных и магния, растворяют в соответствующем растворителе и разбавляют приблизительно до 100 мл, предварительно создав очень слабокислую среду. [22]
Навеску измельченного образца сплавляют в течение 30 мин с гидроксидом натрия при 600 С. Плав растворяют в дистиллированной воде и устанавливают рН 8 - 9, добавляя концентрированную хлороводородную кислоту. Концентрацию фторид-ионов либо определяют непосредственно при помощи микропроцессорного иономера lonaiyzer ( модель 901), либо рассчитывают по калибровочному графику. [23]
Навеску измельченного образца смешивают с буферным раствором, содержащим динатрийгидрофосфат и калий-дигидрофосфат. К суспензии добавляют раствор глюкозидазы, перемешивают при 37 С в течение 30 мин и прибавляют 0 112 М раствор гидроксида натрия. [24]
Навеску предварительно измельченного образца минерала подвергают кислотному разложению при нагревании на плитке. Сульфид кадмия ( навеска минерала около 5 г) разлагают соляной кислотой в стакане из жаростойкого стекла, фторид лития ( около 1 г) - хлорной кислотой в платиновом тигле. Содержание вольфрама и молибдена определяют по калибровочному графику, построенному по стандартным растворам. График строится в координатах сила тока - время, затем вычисляется tg а ( а - угол наклона прямой к оси времени), и на основании этих вычислений строится второй график в координатах tg a - концентрация, по которому и определяют концентрацию вольфрама или молибдена. [25]
Навеску предварительно измельченного образца минерала подвергают, кислотному разложению при нагревании на плитке. Сульфид кадмия ( навеска минерала около 5 г) разлагают соляной кислотой в стакане из жаростойкого стекла, фторид лития ( около 1 г) - хлорной кислотой в платиновом тигле. Содержание вольфрама и молибдена определяют по калибровочному графику, построенному по стандартным растворам. График строится в координатах сила тока - время, затем вычисляется tg а ( а - угол наклона прямой к оси времени), и на основании этих вычислений строится второй график в координатах tg a - концентрация, по которому и определяют концентрацию вольфрама или молибдена. [26]
Навеску высушенного и измельченного образца обрабатывают в течение часа 0 5 М хлорной кислотой, после чего к смеси добавляют 0 5 М раствор цитрата натрия. Концентрацию фторид-ионов в образцах либо определяют непосредственно при помощи микропроцессорного иономера lonalyzer ( модель 901), либо рассчитывают по калибровочному графику. [27]
Навеску высушенного и измельченного образца перемешивают 30 мин с деионизо-ванной водой. Концентрацию хлорид-ионов в образце либо определяют непосредственно при помощи микропроцессорного иономера lonalyzer ( модель 901), либо рассчитывают по калибровочному графику. [28]
Извлечение из измельченного образца производится в течение 30 минут. Затем добавляют соляную кислоту и продолжают экстрагирование еще в течение 10 минут; 5 мл эфирной фазы разбавляют 50 мл метанола. [29]
Согласно этой методике измельченные образцы в перфорированных металлических цилиндрах обрабатывались кипящим толуолом, содержащим антиокислитель. Термомеханические кривые снимались в атмосфере аргона при постоянной нагрузке и скорости подъема температуры 1 град / мин. [30]