Cтраница 3
Для определения растворимости хорошо измельченный образец полимера помещают в пробирку с притертой пробкой, приливают 10-кратное количество растворителя и оставляют стоять 2 ч при комнатной температуре, периодически взбалтывая, после чего отмечают изменение, происшедшее в пробирке. В случае частичного растворения или набухания полимера следует проверить растворимость при его повышенной температуре. [31]
Форма кривой для измельченных образцов ( рис. 96) предполагает существование как минимум двух типов макрорадикалов ( А, Б и, возможно, В), в то время как для неизмельченной целлюлозы, изучавшейся параллельно, парамагнитного поглощения не обнаружено. [33]
Навеску 5 г измельченного образца, взятую с точностью 0 0002 г, растворяют при 50 - 60 С в 30 - 40 мл бензола и фильтруют раствор через сухой бумажный фильтр. В конце промывки капля фильтрата, нанесенная на стекло, должна улетучиваться без остатка. Промытый осадок вместе с фильтром переносят в коническую колбу, добавляют 50 мл свежепрокипяченной воды и горячий раствор титруют раствором NaOH в присутствии фенолфталеина. [34]
Около 1 г измельченного образца помещают в пробирку, закрывают резиновой пробкой, через которую проходит изогнутая трубка, доходящая почти до дна пробирки. Эта пробирка имеет боковой отвод, который через изогнутую трубку соединен с пробиркой, содержащей 0 5 г ацетата ртути, растворенной в 10 - 15 мл метанола. Пробирку с образцом осторожно нагревают до полного разложения полимера; жидкость, сконденсировавшуюся в пробирке, отбрасывают. Метанол в пробирке осторожно выпаривают на водяной бане досуха. К остатку приливают 25 мл петролейного эфира с температурой кипения 40 - 60 С, кипятят на водяной бане и фильтруют. Фильтрат упаривают до небольшого объема, охлаждают льдом и для ускорения кристаллизации потирают стеклянной палочкой стенки пробирки. Полученное ртутное производное отфильтровывают, подсушивают и определяют его температуру плавления. Мет-оксиизобутилацетат ртути имеет температуру плавления 55 С. [35]
Характерным для всех измельченных образцов керна ( табл. 3.21) при выдерживании их в дистиллированной воде является процесс диспергирования глинистых составляющих цемента до мельчайших частиц, проходящих через плотный фильтр. Основной растворимой частью испытанного кернового материала в соляной и глинокислоте являются соединения железа и алюминия, что подтверждается данными рентгенографического анализа керна о наличии хлоритовой и каолинитовой цементации песчаников, при этом возможно наличие сидерита и в малых количествах - кальцита. [36]
Методика спектрографического анализа измельченных образцов кристаллического кремния, с использованием проанализированных эталонов, предназначена для определения железа, алюминия и кальция при концентрациях 0 2 - 1 % каждого элемента. [37]
![]() |
Зависимость коэффициента термовлагопроводности от влагосодержания. [38] |
Опыты проводились с измельченными образцами ( 0 - 0 25 мм) при скорости нагрева 10 С / мин. [39]
Для приготовления анализируемых растворов высушенный и измельченный образец почвы обрабатывают 2М НС1 в течение часа и затем фильтруют. Концентрацию аммиака в образцах либо определяют непосредственно, применяя микропроцессорный иономер lonalyzer ( модель 901), либо рассчитывают по калибровочному графику. [40]
Сплавляют около 1 г измельченного образца с 5 - 10 перекиси натрия и 5 - 10 t едкого натрия. Для восстановления хромовой кислоты добавляют по каплям 1 мл 30 % - ной перекиси водорода и кипятят раствор до появления студенистого осадка кремневой кислоты. Выделившийся осадок кремнекисло-ты отфильтровывают и промывают раствором, содержащим в 500 мл воды 10 мл азотной кислоты и Q мл 2 % - ного раствора желатины. [41]
Навеску около 20 г измельченного образца, взвешенную с точностью до 0 001 г, вносят в коническую колбу емкостью 500 мл, прибавляют 200 мл дистиллированной воды, колбу закрывают и перемешивают содержимое ее в течение 15 мин. [42]
При помощи многократной обработки измельченного образца агломерата 1 % - ным раствором соляной кислоты и 15 % - ным раствором едкого натра в достаточно чистом виде, как показали дополнительные микроскопические исследования, был выделен феррит цинка. [43]
Навеску около 1 г мелко измельченного образца полиэфира вводят в пробирку для растворения вместе с 25 мл бензилового спирта. Пробирку закрывают пробкой с мешалкой и трубками для пропускания азота, затем сильным током азота вытесняют из нее воздух; последующее титрование проводят при непрерывном пропускании азота. Пробирку помещают в предварительно нагретую баню ( в пары декалина) и нагревают при перемешивании в течение минимального времени, необходимого для растворения; длительность нагревания следует зарегистрировать. [44]
Растворяют в ледяной уксусной кислоте измельченный образец полимера ( или к исследуемому раствору добавляют уксусную кислоту) и прибавляют две-три капли свежеперегнавного фурфурола. В присутствии анилина раствор окрашивается в интенсивный красный цвет. [45]