Cтраница 4
Анализируемые образцы перед облучением очищают от поверхностных загрязнений. Для этого их выдерживают в 10 % - ном растворе NaOH при 40 - 60 С в течение 10 мин. Образцы высушивают, обертывают алюминиевой фольгой и помещают в пенал для облучения. [46]
Анализируемый образец окисляют K2S208 в среде конц. Фосфор определяют фотометрически в виде синего фосфорномолибденового комплекса. [47]
Анализируемый образец растворяют в воде и пропускают через колонку, заполненную анионитом дауэкс-1 Х8 в Cl-форме. Содержание ортофосфата и пирофосфата в элюатах определяют фотометрическим методом в виде фосфорованадомолибдата. Содержание трифосфата определяют по ] разности, или, после вымывания орто - и пирофосфата, вымывают трифосфат 350 мл 0 4 М раствора КС1 и определяют фосфор фотометрическим или гравиметрическим методом. [48]
Анализируемые образцы и стандартные растворы должны иметь одинаковую атомную концентрацию лития, поскольку поглощение в пламени зависит не только от изотопного состава лития, но и от общей концентрации атомов лития рис. в пламени. Поэтому в установке было предусмотрено дополнительное устройство для эмиссионного определения концентрации лития в растворе. [49]
Анализируемый образец ( например, ОД мл сыворотки крови или какой-нибудь другой раствор) помещают в пробирку для центрифугирования общей длиной 69 - 71 мм, с конической частью длиной приблизительно 23 мм и плоским дном диаметром около 2 мм. Толщина стенок пробирки равна 1 2 - 1 5 мм. В верхней части пробирка должна иметь бортик, предназначенный для поддержания ее в процессе центрифугирования в специальной гильзе. Перед применением пробирку следует тщательно вымыть хромовой смесью, несколько раз сполоснуть дестиллированной водой и высушить в сушильном шкафу. К анализируемому раствору, помещенному в пробирку, добавляют 0 1 мл насыщенного раствора оксалата аммония и 0 1 ли дестил-лированной воды, после чего растворы перемешивают, осторожно встряхивая пробирку. Пробирку закрывают пробкой и оставляют на 3 часа, после чего открывают и центрифугируют в течение приблизительно 15 мин. Жидкость отделяют от осадка с помощью пипетки с тонким кончиком, снабженной резиновой грушей. Отделение раствора следует проводить очень осторожно, чтобы не захватить небольшого количества осадка. Осадок промывают один раз 0 3 мл 0 5-процентного раствора оксалата аммония, осторожно встряхивая пробирку с целью перемешивания. Раствор снова центрифугируют, как это описано выше, и пипеткой удаляют промывную жидкость. Осадок оксалата кальция высушивают при 110 в сушильном шкафу, после чего в течение 30 мин. [50]
Анализируемый образец, содержащий аммиак, помещают во внешнюю камеру диффузионной кюветы типа Конвея слегка измененной конструкции. Образец подщелачивают насыщенным раствором карбоната калия и поглощают выделяющийся аммиак небольшим, точно измеренным количеством титрованного раствора серной кислоты, содержащегося во внутренней камере. [51]
Анализируемый образец, содержащий мочевину, обрабатывают энзимом уреазы в специальной кювете типа Конвея. Затем смесь подщелачивают насыщенным раствором карбоната калия. Аммиак диффундирует в титрованный раствор кислоты так же, как при анализе аммонийных солей. При определении мочевины в крови и других растворах, содержащих белок, последний можно не выделять из раствора. Однако, если, кроме мочевины, необходимо определить другие компоненты, содержащиеся в образце, то для получения фильтрата, не содержащего белок, предварительно следует отделить белок от раствора. [52]
Анализируемый образец помещают на дно пробирки для разложения. Если образец представляет собой жидкость, его вводят с помощью пипетки; если же он является твердым телом, его вносят в пробирку иглой. Затем с помощью полуавтоматической пипетки типа Леви добавляют в пробирку приблизительно 4 X раствора А. При этом необходимо внимательно следить за тем, чтобы раствор не попал в промежуток между кончиком пипетки и внутренними стенками пробирки. [53]
Анализируемый образец, содержащий первичный аминный азот, помещают в эвакуированный сосуд и обрабатывают азотистой кислотой. [54]
Анализируемый образец, содержащий 0 03 - 0 3 г бора, делят на две части и взвешивают на аналитических весах. Каждую часть истирают в ступе с 50 см3 кварцевого песка, взятого с помощью цилиндра. Приготовленные смеси помещают в две кюветы. Облучение проводят в специальном помещении, где расположен источник нейтронов с интегральным потоком - 10б нейтрон / с. Пользование источником нейтронов проводится в соответствии с инструкцией. [55]
Анализируемый образец весом 0 1 г при содержании алюминия более 0 01 % и весом 0 5 - 1 г при содержании алюминия менее 0 01 % растворяют в серной ( 1: 9) или в соляной ( 1: 1) кислоте и окисляют минимальным количеством азотной кислоты ( ср. Раствор фильтруют и анализ далее проводят так, как описано в разделах ( б) и ( в) ( стр. Для анализируемого образца весом 0 1 г берут 1 г натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты и 3 г цианида калия; для образца весом 1 г берут по 8 г каждого из этих реагентов. [56]