Cтраница 3
В колбу приливают 30 мл теплой ( 40 - 45 С) воды и перемешивают массу до полного растворения осадка. К полученному раствору натриевой соли 2-метилтио - 5-фторурацила - 2 - С14 ( IV) - темно-коричневая смолистая жидкость - прибавляют 0 5 г активированного угля, взбалтывают, поддерживая температуру 40 - 45 С, и быстро фильтруют еще теплую массу через воронку Бюхнера. Уголь на фильтре дважды промывают небольшими количествами теплой воды ( порциями по 10 мл), промывную воду присоединяют к основному фильтрату. В противном случае выход продукта ( V) может снизиться за счет образования хлоргидрата, хорошо растворимого в воде. [31]
Метилкарбаминоилхлорид используется для получения метилизоцианата и уретанов. По литературным данным, N-метилкарбаминоилхлорид получают, пропуская газообразную смесь фосгена и метиламина через нагретую до 240 - 350 С трубку. Мы подобрали для этой реакции оптимальные условия, позволяющие получить максимальный-аыход М - метилкар-баминоилхлорида и по возможности предотвратить побочную реакцию образования хлоргидрата метиламина. [32]
Метилкарбаминоилхлорид используется для получения метилизоцианата и уретанов. По литературным данным, N-метилкарбаминоилхлорид получают, пропуская газообразную смесь фосгена и метиламина через нагретую до 240 - 350 С трубку. Мы подобрали для этой реакции оптимальные условия, позволяющие получить максимальный выход М - метилкар-баминоилхлорида и по возможности предотвратить побочную реакцию образования хлоргидрата метиламина. [33]
Затем вентиль баллона с азотом закрывают и открывают вентиль баллона с фосгеном. Вслед за фосгеном вводят метиламин. Для успешного протекания процесса необходим некоторый избыток фосгена ( 5 - 10 %), в противном случае образуется большое количество хлоргидрзта метиламина. При этом N-метилкарбаминоилхлорид конденсируется, а хлористый водород и избыток фосгена поступают далее в поглотительные склянки с водой, 20 % - ным раствором едкого натра и 25 % - ным водным аммиаком. По окончании работы в первую очередь прекращают подачу метиламина, для того чтобы предотвратить образование хлоргидрата метиламина. Затем прекращают подачу фосгена, выключают электрообогрев реактора и систему продувают 1 5 ч током сухого азота. Твердый N-метилкарбаминоилхлорид расплавляют, осторожно нагревая ловушку на водяной бане, и переливают в сосуд. Так как N-метилкарбаминоилхлори к легко гидролизуется на воздухе, температуру его плавления нельзя определить точно в обычном приборе. [34]
Затем вентиль баллона с азотом закрывают и открывают вентиль баллона с фосгеном. Вслед за фосгеном вводят метиламин. Для успешного протекания процесса необходим некоторый избыток фосгена ( 5 - 10 %), в противном случае образуется большое количество хлоргидрата метиламина. Реакционные газы после реактора попадают в специальную ловушку, состоящую из двух последовательно соединенных широких ( / - образных трубок, охлаждаемых смесью ацетона и сухого льда до - 40 С. При этом N-метилкарбаминоилхлорид конденсируется, а хлористый водород и избыток фосгена поступают далее в поглотительные склянки с водой, 20 % - ным раствором едкого натра и 25 % - ным водным аммиаком. По окончании работы в первую очередь прекращают подачу метиламина, для того чтобы предотвратить образование хлоргидрата метиламина. Затем прекращают подачу фосгена, выключают электрообогрев реактора и систему продувают 1 5 ч, током сухого азота. Твердый N-метилкарбаминоилхлорид расплавляют, осторожно нагревая ловушку на водяной бане, и переливают в сосуд. Так как N-метилкарбаминоилхлори к легко гидролизуется на воздухе, температуру его плавления нельзя определить точно в обычном приборе. [35]