Cтраница 4
Для растворения иодата, сответствующего 0 1 г Се02, требуется 20 - 25 мл азотной кислоты. Введения избытка кислоты следует избегать. Объем раствора не должен превышать 75 мл и в нем должна находиться приблизительно одна треть по объему азотной кислоты. К этому раствору прибавляют 0 25 г бромата калия и почти такое же количество иодата, как при первом осаждении. Дают отстояться и по охлаждении фильтруют через тот же фильтр. Ополаскивают один раз стакан и смывают в него обратно осадок. Взбалтывают, затем осадок отфильтровывают и 3 раза промывают небольшими порциями промывной жидкости. Переносят фильтр с осадком в стакан, прибавляют 5: - 8 г-щавелевой кислоты и 50 мл. Закрывают стакан часовым стеклом, осторожно нагревают и затем кипятят до прекращения выделения паров иода и удаления сублимата со стекла и краев стакана. После этого ополаскивают стекло и внутреннюю поверхность стакана и оставляют стоять несколько часов. Фильтруют, промывают осадок холодной водой и прокаливают до Се02 на паяльной горелке. [46]
Для растворения иодата, соответствующего 0 1 г СеОа, требуется 20 - 25 мл азотной кислоты. Введения избытка кислоты следует избегать. Объем раствора не должен превышать 75 мл и в нем должна находиться приблизительно одна треть по объему азотной кислоты. К этому раствору прибавляют 0 25 г бромата калия и почти такое же количество иодата, как при первом осаждении. Дают отстояться и по охлаждении фильтруют через тот же фильтр. Ополаскивают один раз стакан и смывают в него обратно осадок. Взбалтывают, затем осадок отфильтровывают и 3 раза промывают небольшими порциями промывной жидкости. Переносят фильтр с осадком в стакан, прибавляют 5 - 8 г щавелевой кислоты и 50 мл воды. Закрывают стакан часовым стеклом, осторожно нагревают и затем кипятят до прекращения выделения паров иода и удаления сублимата со стекла и краев стакана. После этого ополаскивают стекло и внутреннюю поверхность стакана и оставляют стоять несколько часов. Фильтруют, промывают осадок холодной водой и прокаливают до СеО2 на паяльной горелке. [47]
Навеску 0 5 - 1 г пробы помещают в сухую перегонную колбу аппарата для определения сульфидной серы ( см. рис. 18) и проводят все операции по выделению сульфидной серы ( см. стр. После отгонки сероводорода прекращают нагревание, усиливая при этом ток инертного газа, разъединяют прибор, отфильтровывают нерастворившийся остаток через тампон из волокнистого асбеста и промывают его три - четыре раза водой. Остаток вместе с фильтром помещают в коническую колбу, приливают 10 мл свежеприготовленной смеси кислот ( три объема азотной кислоты плотностью 1 4 г / см3 и 1 объем соляной кислоты плотностью 1 19 г / см3), накрывают стеклом и оставляют при комнатной температуре до прекращения бурной реакции, затем нагревают до полного разложения сульфидов. Если при этом выделится королек элементарной серы, то ее окисляют бертолетовой солью. [48]
При производстве кожи коррозия не только создает ущерб механизмам, но и вызывает изменение цвета продукта; опыты Белф и Филлштса показали, что аустенитные хромовоникелевые стали обнаруживают здесь высокую стойкость. Гадфилд рассматривает методы сварки, клепки и снятие окалины для этих сталей. Удаление окалины, необходимое для увеличения стойкости коррозии, производится в ванне, содержащей соляную кислоту ( 50 объемов), разбавленную водой ( 50 объемов) с 5 объемами азотной кислоты и 0 25 объема какого-либо промышленного ингибитора. [49]
Реакцию нитрования ароматических соединений, вероятно, можно представить в следующем виде. В основном она протекает в зоне вблизи границы раздела фаз в азотной кислоте. Ароматические углеводороды диффундируют в фазу кислоты с поверхности раздела фаз, максимальное проникновение обусловливает глубину реакционной зоны. Нитрующий компонент из глубины объема азотной кислоты диффундирует в реакционную зону, его концентрация уменьшается с расстоянием. [50]
Отмеренный объем технической азотной кислоты разбавляют в 5 раз водопроводной водой. Технический силикат натрия разбавляют водопроводной водой в 4 раза и после суточного отстаивания сливают прозрачный раствор. Титрованием раствора силиката натрия раствором азотной кислоты по метиловому оранжевому устанавливают соотношение объемов, при которых происходит их нейтрализация. В керамический сосуд наливают такой объем азотной кислоты, который на 0 5 - 1 % больше, чем это необходимо для нейтрализации взятого объема силиката натрия. При энергичном перемешивании в сосуд медленно приливают раствор силиката натрия. Гель считается созревшим, если он начал растрескиваться и отставать от стенок сосуда. Созревший гель разламывают на крупные куски и горячим 1 - 296-ным раствором азотной кислоты промывают 2 - 3 раза в целях удаления избытка нитрата натрия. Затем гель отжимают от избыточной воды, перемешивают до состояния однородной клейкой массы и в целях его брикетирования продавливают через матрицу с заданным диаметром отверстии. Брикетированный гель проветривают в течение 30 - 40 мин. После этого гель промывают 1 - 2 % - нъш раствором азотной кислоты, содержащим около 0 5 % перекиси водорода. Перекись перестают добавлять в промывной раствор, когда гель и соприкасающийся с ним раствор перестанут окрашиваться в желтый цвет. Высушенный таким образом силикагель прокаливают в течение 30 - 60 мин. Этим путем получают мелкопористый силикагель. [51]
Раствор, окрашенный в красный цвет, сливают с осадка и обрабатывают равным объемом 95 % - иого спирта. Выделившийся спустя несколько часов осадок хлорида декантируют, отфильтровывают, промывают спиртом и сушат на воздухе. Осадок состава [ Cr ( NH3) e ] ( МОз) з выпадает в виде длинных желтых игольчатых кристаллов. Осадок декантируют, промывают несколько раз азотной кислотой, затем смесью 1 объема азотной кислоты и 2 объемов воды, фильтруют, отмывают спиртом от кислоты и сушат на воздухе. [52]