Объем - колонка
Cтраница 2
Под мертвым объемом колонки понимают объем колонки, который проходит подвижная фаза от нижней границы набивки и до тех пор, пока она не будет собрана или проанализирована. Так как мертвый объем колонки наряду с объемом трубок, соединяющих колонку и детектор, и объемом детектора приводит к ушире-нию пика на выходной кривой за счет перемешивания и диффузии, то при конструировании колонок следует стремиться к тому, чтобы он был возможно меньшим. Имеются колонки, мертвый объем которых пренебрежимо мало влияет на уширение пиков по сравнению с другими параметрами колонки. [16]
Пористость - это та часть объема колонки, которая остается доступной подвижной фазе после упаковки колонки. Она определяется суммой двух величин, одна из которых представляет собой отношение объема не занятого сорбентом пространства к общему объему колонки. Вторая величина обусловлена высокой пористостью сорбентов, имеющих большую удельную площадь поверхности. Это доступное подвижной фазе пространство внутри частиц обычно составляет 20 - 30 % объема колонки. [17]
Фазовое отношение ft - отношение объема колонки, занятого подвижной фазовой, относительно объема, занятого неподвижной фазой. [18]
Суммарная ширина пика зависит от объема колонки, объема пробы и экстраколоночного объема. Под последним понимают сумму инжекционкого об1ема, обгема ш - 1те фильтра, объемов капилляров и соединении между инжектором и колонкой, а также колонкой и ячейкой детектора. Согласно железному правилу хроматографии, экстраколоноч-пый объем в хроматографической системе должен быть сведен к минимуму для достижения оптимальной эффективности. Существует два очевидных свидетельства существования чрезмерного: жстраколоночного размывания ( ЭКР) в ВЭЖХ системе для данной колонки: 1) число теоретических тарелок на практике существенно меньше ( 20 /) и более), чем заявлено производителем; 2) число теоретических тарелок начальных пиков значительно меньше ( 30 % и более), чем у поздних. [19]
Фазовое отношение ft - отношение объема колонки, занятого подвижной фазовой, относительно объема, занятого неподвижной фазой. [20]
Объем каждой порции равен четырем объемам колонки. [21]
Суспензию разбавляют растворителем ( двумя объемами колонки) при перемешивании. Через заполненную колонку некоторое время пропускают растворитель. Чтобы колонка заполнялась адсорбентом равномерно, во время заполнения по ней постукивают ( примерно в том месте, где в этот момент оседает адсорбент) резиновой пробкой, укрепленной на палочке. Можно также периодически встряхивать колонку с помощью ручного вибратора или даже приложить давление. Таким образом достигается большая однородность заполнения колонки. [22]
При этом первые 50 мл ( объем колонки) элюата отбрасываются. [23]
 |
Скорость подачи подвижной фазы. 10 - 990 мкл / мин ( 1 0 - 9 9 мл / мин. [24] |
Объем сосуда для суспензии должен превышать объем набиваемой колонки примерно в 10 раз. Если сосуд слишком велик, то процесс набивки займет слишком много времени и набивка будет неудовлетворительной из-за осаждения насадочного материала. Следует также проверить соответствие фитингов колонки и сосуда и в случае необходимости снабдить сосуд для суспензи другим фитингом, позволяющим присоединить к нему пустую колонку, предназначенную для набивки. [25]
Коэффициент Генри, отнесенный к единице объема колонки. [26]
Свободный объем, Уа - часть объема колонки, не занятая сорбентом. [27]
 |
Модель процесса проникания. [28] |
Ум - мертвый, или транспортный, объем колонки ( промежуточный объем); Vs-объем растворителя, заключенного в порах насадки; Ко K ( VjS / Vs) - доля объема неподвижной фазы, доступного для молекул растворителя, деленная на объем неподвижной фазы; К. На рис. 7.1 показано, как происходит разделение. [29]
Страницы: 1 2 3 4