Cтраница 4
Объем прибора, складывающийся из объема ректификационного кубика, объема колонки, объема гребенки и соединительных капилляров, должен быть измерен. Объем ректификационного кубика определяют по весу воды, заполняющей его до крана. Объем колонки определяют, заполняя ее точно измеренным количеством спирта или легкого бензина. Объем гребенки и соединительных трубок определяют расчетным путем. Общий объем прибора может быть определен откачкой воздуха из прибора до остаточного давления в несколько миллиметров и заполнения его точно измеренным количеством воздуха. Эту операцию повторяют 2 - 3 раза. [46]
Таким образом, порозность - это Доля сечения или объема колонки, занятая подвижной фазой. [47]
Объем прибора, складывающийся из объема ректификационного кубика, объема колонки, объема гребенки и соединительных капилляров, должен быть измерен. Объем ректификационного кубика определяют по весу воды, заполняющей его до крана. Объем колонки определяют, заполняя ее точно измеренным количеством спирта или легкого бензина. Объем гребенки и соединительных трубок определяют расчетным путем. Общий объем прибора может быть определен откачкой воздуха из прибора до-остаточного давления в несколько миллиметров и заполнении его точно измеренным количеством воздуха. Эту операцию повторяют 2 - 3 раза. [48]
После прохождения объема элюата, равного 4 - 5 объемам колонки, вымывание проводят 9 / И HCI. Радий, актиний и торий вымываются с первыми объемами колонки. [49]
После указанных процедур хроматографическая колонка прокачивается 2 - 3 объемами колонки рабочего элюента, и колонка готова к работе. [50]
При проведении периодической разгонки часть жидкости неизбежно находится в объеме колонки в виде стекающей вниз флегмы, а также заполняет застойные зоны, в особенности в верхней части колонки - головке. Задержка жидкости вызывает размазывание фракций, снижает четкость разделения смеси на компоненты, затрудняет расшифровку результатов разгонки. Другим существенным недостатком является более или менее значительное нарушение адиабатичности процесса ректификации. Потери тепла через стенки колонки приводят к образованию так называемой дикой, нерегулируемой флегмы вследствие частичной конденсации паров, что не позволяет работать при постоянном флегмовом числе. Это обстоятельство, несущественное для препаративной ректификации, значительно снижает точность данных аналитических разгонок, проводимых с целью моделирования процесса. Одним из существенных требований является постоянство скорости паров в течение разгонки. При проведении разгонок под вакуумом большое значение имеет также постоянство вакуума в течение разгонки. [51]
Объем твердого носителя должен превышать на 20 - 25 % объем колонки. [52]