Объем - колонка
Cтраница 3
В области от У0 до Уг ( объем колонки, доступный для р-рителя и молекул ниже определенного размера, соответствующего А / иин) рабочая зависимость имеет линейный ( квазилинейный) характер. Соответствующие объемам У0 и Ут мол. Для разделения макромолекул в большом диапазоне М нужны сорбенты с бимодальным и тримодаль-ным распределением пор по размерам, обеспечивающие линейную мол. Селективность С2 подобного сорбента ( или специально подобранной смеси сорбентов) естественно ниже, чем унимодального сорбента, но ее делают максимальной для заданного диапазона ДМ. Макс, селективность достигается увеличением объема порового пространства сорбента, у бимодального и тримодального сорбентов, кроме того-оптимальным распределением пор по размерам. [31]
Совокупность изложенных соображений ложится в основу выбора объема колонки для очистки определенного количества препарата или, наоборот, рациональной загрузки колонки известного объема. О геометрии колонки было сказано выше. [32]
Приведенные величины удерживания не зависят от величины объема колонки, занятого газом ( мертвого объема колонки), а умножение на фактор градиента давления отвечает приведению к среднему давлению в колонке, поскольку фактор / равен отношению давления на выходе из колонки к среднему давлению. [33]
 |
Камеры для получения хромато. [34] |
После уплотнения адсорбент должен занимать приблизительно половину объема колонки. [35]
СВОБОДНЫЙ ОБЪЕМ КОЛОНКИ V, - часть объема колонки, не занятая сорбентом. [36]
Положение пика воздуха должно быть рассчитано по объему колонки и исправленной скорости потока газа. [37]
В начале все амфолиты распределены равномерно по объему колонки. При подключении электрического тока амфолиты, имеющие изоэлектрические точки при кислых значениях рН и располагающиеся у катода, депротонируются, приобретают большой отрицательный заряд и начинают двигаться к аноду. В то же время амфолиты, расположенные около анода и имеющие изоэлектрические точки при щелочных значениях рН, протонируются, приобретают положительный заряд и движутся к катоду. Вследствие этого по мере приближения к электродам все амфолиты проходят такую область геля, где рН оказывается равным изоэлектрической точке амфолитов. В этой области суммарный заряд амфолитов становится равным нулю и они перестают передвигаться к электродам. Накопление амфолитов, обладающих одним и тем же pi, в одной зоне приводит к созданию мощного буфера, способного поддерживать рН, равный изоэлектрической точке этой группы амфолитов. Если формирование градиента рНпроисходит в присутствии белка, суммарный заряд молекулы которого определяется соотношением кислых и щелочных аминокислот, или если белок наносят на уже сформированный градиент рН, то молекулы белка ведут себя так же, как и молекулы амфолитов. Вследствие этого после окончания процесса изоэлектрофокусирования белки концентрируются в виде очень узких зон, положение которых определяется изоэлектрической точкой белка. [38]
 |
Схема дозирующего устройства для капиллярного хроматографа. [39] |
Для капиллярной хроматографии характерным являются малые диаметры и объемы колонок и в связи с этим малые расходы газа-носителя, обеспечивающие его оптимальные скорости. Совершенно очевидно, что объемы проб, вводимых в капиллярные колонки, должны быть небольшими. Однако достаточно точная дозировка уменьшенных проб сопряжена с рядом конструктивных трудностей. Применение дозаторов в виде микропипеток, микрошприцев и других подобных устройстп не всегда дает положительные результаты, так как трудно избежать заметного искажения отмериваемых объемов. Одна из причин этого - наличие вредных объемов. [40]
Для разделения больших количеств смеси веществ необходимо увеличить объем колонки. Это можно сделать путем увеличения диаметра колонки, ее длины или того и другого вместе. Наиболее предпочтительный вариант такого увеличения можно определить по данным, представленным в табл. 7.2. Из этой таблицы следует, что в препаративной ГХ следует избегать значений а, меньших 1 1, так как при использовании проб больших величин просто невозможно обеспечить необходимые при этом 2000 или более теоретических тарелок. Видно также, что имеет смысл испробовать несколько различных неподвижных фаз и выбрать ту из них, которая дает большее значение а, поскольку даже небольшое увеличение этого коэффициента заметно упрощает разделение. [41]
Максимальный объем вводимого образца зависит главным образом от объема колонки, в колонку диаметром 4 - 5 мм и длиной 20 - 30 см обычно вводят 5 - 20 мкл раствора образца. Определяемые вещества в образце содержатся иногда в небольшом количестве, поэтому бывает необходимым предварительное их концентрирование; иногда следует устранить из образцов балластные примеси. [42]
Отсюда видно, что отношение удерживаемого объема к объему колонки определяется коэффициентом Генри. Следовательно, расстояние между максимумами соседних пиков зависит от разницы в значениях коэффициента Генри, причем даже малая разница приводит к сдвигу пиков компонентов на хроматограмме. Однако, если сдвиг невелик, трудно проследить за разделением компонентов, так как их полосы при движении размываются. [43]
Ее можно определить, зная количество заполняющего материала и объем колонки, который легко установить, если заполнить колонку водой. С помощью описанной Кайзером газовой установки можно легко провести предварительное испытание колонки ( особенно стеклянной или кварцевой), позволяющее установить степень уплотнения неподвижной фазы и выявить наличие пустот, значительно снижающих эффективность разделения. [44]
Преимущество смол состоит в значительно большей емкости на единицу объема колонки, при этом загрязнение элюата нежелательными органическими соединениями значительно меньше. [45]
Страницы: 1 2 3 4