Объем - хлороформ
Cтраница 1
Объем хлороформа доводят до 50 мл и фильтруют через сухой бумажный фильтр. Через 15 мин после начала экстрагирования измеряют интенсивность флуоресценции и определяют содержание иттрия по заранее построенной калибровочной кривой. [1]
Готовят два раствора в смеси 6 объемов хлороформа Р и 4 объемов метанола Р, содержащие: ( А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл и ( Б) 0 20 мг испытуемого вещества в 1 мл. [2]
К смеси прибавляют 10 мл хлороформа; объем хлороформа замеряют точно. Если это неудобно делать, то после экстракции необходимо разбавлять объединенные экстракты до определенного объема. При экстракции не рекомендуется сильно встряхивать, так как в этом случае задерживается расслоение фаз. Лучше всего экстракцию проводить переворачиванием капельной воронки в течение 1 - 2 мин со скоростью 1 об / сек. После полного расслаивания сливают хлороформный слой в сухой стакан или пробирку. До перенесения в измерительный прибор или в темное помещение для сравнения со стандартными растворами необходимо закрыть сосуд с хлороформом корковой или стеклянной пробкой. [3]
В качестве подвижной фазы используют смесь 50 объемов хлороформа Р, 50 объемов этанола ( - 750 г / л) ИР и 7 объемов муравьинной кислоты ( - 1080 г / л) ИР. Отмечают прямоугольные участки вокруг каждой группы полос выше и ниже основной полосы, количественно переносят отмеченные участки силикагеля в пробирку с притертой пробкой, добавляют 5 мл метанола Р, встряхивают в течение 15 мин, центрифугируют и измеряют поглощение прозрачной надосадоч-ной жидкости в кювете толщиной 1 см при максимуме около 256 нм. Для приготовления контрольного раствора аналогичным образом обрабатывают соответствующего размера участки силикагеля, соседствующие с ранее извлеченными участками. [4]
В качестве подвижной фазы используют смесь 50 объемов хлороформа Р, 50 объемов этанола ( - 750 г / л) ИР и 7 объемов муравьиной кислоты ( - 1080 г / л) ИР. Высушивают хлороформный экстракт над безводным карбонатом калия Р, фильтруют, выпаривают почти досуха в потоке азота Р, добавляют 50 мл метанола Р, выпаривают досуха в потоке азота Р и высушивают остаток 30 мин при 65 С; растворяют 0 56 г высушенного остатка в достаточном для получения 100 мл количестве уксусной кислоты ( - 90 г / л) ИР. [5]
К 1 объему основного раствора прибавляют 4 объема хлороформа. Раствор хранят в коричневой бутылке на холоду; он устойчив 14 дней. [6]
К 1 объему основного раствора прибавляют 4 объема хлороформа. Раствор устойчив в течение 14 дней, его хранят на холоду в склянке из темного стекла. [7]
К 1 объему основного раствора прибавляют 4 объема хлороформа. Раствор хранят в коричневой бутылке на холоду; он устойчив 14 дней. [8]
 |
Степень извлечения цинка растворами дитизона ( А и динафтилтиокарба-зона ( Б в хлороформе в зависимости от рН ( данные Чолака, Хиббарда, Беркея. [9] |
Следовательно, если объем кислоты сравним с объемом хлороформа, большая часть цинка будет находиться в водной фазе. Повторная обработка раствора после экстракции свежей порцией кислоты позволяет извлечь остатки цинка. Кислотность не должна превосходить действительно необходимую, чтобы менее диссоциированные дитизонаты могли по возможности более полно остаться в органической фазе. Свинец, кадмий и в некоторой степени висмут переходят вместе с цинком в кислую фазу. [10]
Следовательно, если объем кислоты будет приблизительно равен объему хлороформа, большая часть цинка будет находиться в водной фазе. [11]
Фильтрованную мочу при рН 6 5 промывают дважды 3 объемами хлороформа. После инкубации при 37 в течение 18 часов с равным объемом раствора глюкуронидазы мочу промывают 3 объемами четыреххлористого углерода. Пробу разводят до 5 или 10 мл и трясут в закрытой шапочкой центрифужной пробирке 20 - 30 секунд с 25 мл хлороформа. После центрифугирования выливают щелочной промывной раствор и 20 мл хлороформного экстракта трясут 20 - 30 секунд с 1 мл реактива А в закупоренной пробирке. После центрифугирования прибавляют 1 мл реактива В, осторожно смешивают его с 1 мл реактива А чистой палочкой и сейчас же удаляют хлороформ. [12]
В связи с удалением белков прозрачный отцентрифуги-рованный раствор смешивают с 3 объемами хлороформа, встряхивают и отделяют в делительной воронке. Водный ( верхний) слой должен содержать основную массу аминокислот. [13]
Несколько мл фильтрованной мочи при рН 6 5 дважды промывают 3 объемами хлороформа, взбалтывая 15 - 20 секунд в центрифужной пробирке с шапочкой из пластмассы. [14]
Объемы раствора едкого натра и воды для промывания должны быть приблизительно равны объему хлороформа. [15]
Страницы: 1 2 3 4