Cтраница 2
Наносят отдельно на пластинку по 1 мкл каждого из двух растворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содержащих: ( А) 15 мг испытуемого вещества в 1 мл д ( Б) 0 30 мг испытуемого вещества в 1 мл. [16]
Наносят отдельно на пластинку ш 5 мкл каждого из двух растворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содержащих: ( А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл и ( Б) 0 20 мг испытуемого вещества в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и нагревают при 110 С в течение 10 мин. Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с. [17]
Наносят на пластинку отдельно по 1 мкл каждого из 2 растворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содержащих ( А) 15 мг испытуемого вещества в 1 мл и ( Б) 0 30 мг испытуемого вещества в 1 мл. [18]
Наносят на пластинку отдельно по 1 мкл каждого из 2 растворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содержащих ( А) 15 мг испытуемого вещества в 1 мл и ( Б) 0 30 мг испытуемого вещества в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографическои камеры дают ей высохнуть на воздухе до испарения растворителей, затем нагревают 10 мин при 105 С. Дают остыть, опрыскивают раствором тетра-золия синего в растворе гидроксида натрия ИР и оценивают хроматограмму при дневном свете. [19]
Наносят на пластинку отдельно по 100 мкл каждого из 2 растворов в смеси 5 объемов хлороформа Р, 5 объемов метанола Р и 0 5 объема аммиака ( - 260 г / л) ИР, содержащих ( А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл и ( Б) 0 20 мг испытуемого вещества в 1 мл. [20]
Наносят на пластинку отдельно по 5 мкл каждого из 2 растворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содержащих ( А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл и ( Б) 0 20 мг испытуемого вещества в 1 мл. После извлечения из хроматографической камеры дают пластинке высохнуть на воздухе и нагревают 10 мин при 110 С. [21]
Продажный хлороформ или четыреххлористый углерод промывают концентрированной серной кислотой ( взятой в-количестве 5 - 10 % от объема хлороформа) до тех пор, пока последняя не перестанет окрашиваться, и обрабатывают-известью для удаления серной ки слоты. Затем перегоняют очищенный-реактив в присутствии небольшого количества извести. При перегонке хлороформа в приемник наливают чистый спирт, как это сказано в описании предыдущего метода очистки. Регенерируют примененный в анализе органический растворитель таким же способом. [22]
Для удаления кофеина полученную соль растворяют в 2 - 3 частях воды, 8 раз взбалтывают с двойным объемом хлороформа, в случае надобности фильтруют и смешивают с рассчитанным количеством 5N раствора серной кислоты. Хлорогеновая кислота выкристаллизовывается на льду в течение 24 час. [23]
Продажный хлороформ или четыреххлористый углерод промывают концентрированной серной кислотой ( ьзятой в количестве 5 - 10 % от объема хлороформа) до тех пор, пока последняя не перестянет окрашиваться, и обрабатывают известью для удаления серной кислоты. Затем перегоняют очищенный реактив в присутствии небольшого количества извести. При перегонке хлороформа в приемник наливяют чистый спирт, как это сказано в описании предыдущего метода очистки. Регенерируют примененный в анализе органический растворитель таким же способом. [24]
Продажный хлороформ или четыреххлористый углерод промывают концентрированной серной кислотой ( взятой в количестве 5 - 10 % от объема хлороформа) до тех пор, пока последняя не перестанет окрашиваться, и обрабатывают известью для удаления серной кислоты. Затем перегоняют очищенный реактив в присутствии небольшого количества извести. При перегонке хлороформа в приемник наливают чистый спирт, как это сказано в описании предыдущего метода очистки. Регенерируют примененный в анализе органический растворитель таким же способом. [25]
Продажный хлороформ или Четыреххлористый углерод промывают концентрированной серной кислотой ( взятой в количестве 5 - 10 % от объема хлороформа) до тех пор, пока последняя не перестанет окрашиваться, и обрабатывают известью для удаления серной кислоты. Затем перегоняют очищенный реактив в присутствии небольшого количества извести. При перегонке хлороформа в приемник наливают чистый спирт, как это сказано в описании пре-дыдущего метода очистки. Регенерируют примененный в анализе органический растворитель таким же способом. [26]
Расчет содержания ТМТД в исследуемой пробе делают на основе полученного по графику результата с учетом веса пробы и объема хлороформа, взятого для экстрагирования. [27]
К раствору в воронке прибавляют 15 мл смеси бутилового спирта с хлороформом ( 1 объем бутилового спирта и 2 объема хлороформа) и перемешивают жидкость, переворачивая воронку ( не встряхивая) до тех пор ( 15 - 20 раз), пока после остаивания нижний слой не будет прозрачным. Прозрачный нижний слой сливают в коническую колбу емкостью 100 мл. [28]
Наносят отдельно на пластинку по 10 мкл каждого из двух растворов в смеси 1 объема этанола ( - 750 г / л) ИР и 1 объема хлороформа Р, содержащих: ( А) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл и ( Б) 0 10 мг испытуемого вещества в 1 мл. [29]
Поскольку максимальная растворимость дихлороксинатов редкоземельных элементов в хлороформе равна 1 10 - 3 моль / л, навеска анализируемой смеси должна соответствовать предельной растворимости их в том объеме хлороформа, который используется при выполнении анализа. Для полноты экстракции необходим 100 - 200-кратный избыток реагента. [30]