Объем - хлороформ
Cтраница 3
Используют хрома-тографическую камеру, не имеющую обкладки из фильтровальной бумаги; фронт растворителя должен продвинуться на 17см Наносят отдельно на пластинку по 5 мкл каждого из двух растворов в смеси 5 объемов хлороформа Р, 4 5 объема метанола Р и 1 объема воды, содержащих: ( А) 40 мг испытуемого вещества в 1 мл и ( Б) 0 080 мг испытуемого вещества в 1 мл. Вливают подвижную фазу в камеру и тотчас вносят пластинку, избегая предварительного насыщения камеры. Помещают пластинку в закрытую камеру, содержащую хлор, полученный путем смешения равных объемов раствора перманганата калия Р с концентрацией 15 мг / мл и соляной кислоты ( - 70 г / л) ИР, налитых на дно камеры; оставляют стоять на 20 мин. Вынимают пластинку из камеры и удаляют хлор током холодного воздуха до тех пор, пока на площади ниже стартовой линии при прибавлении 0 05 мл крахмал-йодидного раствора ИР не прекратится появление какого-либо синего окрашивания. Опрыскивают пластинку крахмал-йодидным раствором ИР и оценивают хроматограмму в дневном свете. [31]
К 14 г ( 0 044 моля) 1-бром - 1 3-гексадиина в 70 мл хлороформа в присутствии гидрохинона при - 50 С при интенсивном перемешивании и в темноте прибавляли в течение 7 ч по каплям массу брома 8 г в объеме хлороформа 70 мл. [32]
Наносят на пластинку отдельно по 10 м л каждого из 2 растворов, приготовленных следующим образом: ( А) растворяют 50 мг испытуемого вещества в 1 0 мл муравьиной кислоты ( - 1080 г / л) ИР в мерной колбе объемом 10 мл, разводят до этого объема хлороформом Р и перемешивают; ( Б) разводят 1 0 мл раствора А до 200 мл смесью 9 объемов хлороформа Р и 1 объема муравьиной кислоты ( - 1080 г / л) ИР. [33]
При таком объеме делительных воронок объем воды, из которой производится извлечение тяжелых металлов, должен быть не меньше 200 - 250 мл и не больше 500 - 600 мл. Объем хлороформа равен 10 - 15 мл. [34]
Раствор этилксантогената свинца получают смешиванием равных объемов 10 - 2 М раствора нитрата свинца и 2 - Ю-2 М раствора этилксантогената калия. Жидкость взбалтывают с двойным объемом хлороформа. Титр полученного раствора в хлороформе по Hg2, Ag, Cu2 устанавливают, па соответствующим стандартным растворам в указанных выше условиях. [35]
Исследуемую пробу сточной воды ( 100 - 300 мл) помещают в делительную воронку, добавляют 15 мл хлороформа и встряхивают смесь 3 мин. Повторяют экстракцию тем же объемом хлороформа, объединенные экстракты сушат над безводным Na2SO4, фильтруют через бумажный фильтр. Растворитель упаривают в вакууме до объема 1 мл; остаток переносят на пластину для ТСХ. Масса наносимой в одну стартовую точку пробы не должна превышать 0 5 мг ( в расчете на нефтепродукт), что может быть осуществлено проведением одновременного экстрагирования различных по объему проб воды. [36]
Воронку оставляют до разделения жидкости и хлороформный слой отделяют. Экстракцию повторяют дважды с половинными объемами хлороформа. Хлороформные растворы переносят в другую делительную воронку, прибавляют 10 - 15 мл дистиллированной воды, взбалтывают и оставляют до разделения жидкостей. Хлороформ отделяют и реэкстрак-цию мышьяка дважды повторяют, применяя по 5 мл воды. Водные фазы сливают и определяют мышьяк. [37]
 |
Зависимость оптической плотности в максимумах некоторых аналитических полос поглощения от толщины слоя ( регистрация на Спекорд. [38] |
На рис. 8 представлены относительные изменения оптической плотности в максимумах аналитических полос поглощения в зависимости от количества добавленного во фракции хлороформа. По оси абсцисс отложено количество объемов хлороформа, добавленное на один объем фракции. Значения ординат получены следующим образом: для каждого варианта разбавления ( 1: 1, 1: 2, 1: 3, 1: 4, 1: 5, 1: 8) определены в нескольких вариантах толщины слоя относительные изменения оптических плотностей всех максимумов. Можно отметить, что на рис. 8 аналитические полосы поглощения распределены по трем группам, внутри которых наблюдается симбатный ход изменения интенсивности от разбавления ( рис. 8, а, б) либо вообще нельзя установить какой-либо четкой тенденции исследуемого эффекта. [39]
Исследуемую пробу воды объемом 100 - 300 мл помещают в делительную воронку с пробкой на шлифе, вливают 15 мл хлороформа и встряхивают смесь 3 мин. Экстракцию повторяют с тем же объемом хлороформа, объединенные экстракты сушат над безводным Na2S04, фильтруют через бумажный фильтр и почти полностью испаряют хлороформ при комнатной температуре под вентилятором. [40]
Раствор этилксантогената свинца получают смешиванием равных объемов 10 - 2 М раствора нитрата свинца и 2 - 10 - 2 М раствора этилксантогената калия. Жидкость взбалтывают с двойным, объемом хлороформа. Титр полученного раствора в хлороформе по Hg2, Ag, Cu2 устанавливают по соответствующим стандартным растворам в указанных выше условиях. [41]
После охлаждения экстракт, содержащий аминокислоты, переносят в делительную воронку. Туда же для осаждения белков добавляют трехкратный объем хлороформа. Смесь встряхивают в течение 5 минут. После этого воронку со смесью выдерживают в течение 16 - 20 часов в прохладном помещении. При такой обработке белки осаждаются, а образовавшийся чистый верхний слой отделяют и используют для анализов. [42]
Если раствор карбонатного комплекса урана, содержащий ДДК, подкислять уксусной кислотой, выпадает оранжевый осадок ДДК уранила, легко экстрагирующийся хлороформом. Опыты показали, что трехкратная экстракция объемами хлороформа, равными объему водной фазы, обеспечивает полный переход урана в органическую фазу. [43]
Смешивают 1 объем раствора альдегида с 7 объемами 0 2 % - ного водного раствора азобензолгидразинсульфокислоты и 4 объемами концентрированной H2SO4 и нагревают 30 с при 100 С. После охлаждения добавляют 3 объема этилового спирта, 10 объемов хлороформа и 5 объемов концентрированной хлористоводородной кислоты. При встряхивании слой хлороформа окрашивается в присутствии ароматических альдегидов в красный цвет и в присутствии алифатических альдегидов - - в синий цвет. Окраску растворов сравнивают с окраской серии стандартных растворов. [44]
Показана возможность определения адсорбционных характеристик ( изотермы адсорбции, энергия адсорбции, удельная поверхность адсорбента) твердых в-в ( в том числе керамических материалов) и отмечены преимущества метода ГХ по сравнению с весовым и манометрич. Показано, что форма пика и величина удерж, объема хлороформа при адсорбции на смеси РЬО - корунд зависят от т-ры приготовления смеси, а удерж, объем - бутана при адсорбции на А12О3 - от т-ры прокаливания, что говорит о возможности контроля качества керамических материалов с помощью хроматографии. [45]
Страницы: 1 2 3 4