Cтраница 3
Промывают горячей водой, подкисленной соляной кислотой. Общий объем фильтрата должен быть 100 мл. Далее отфильтровывают сульфат бария, прокаливают, охлаждают и взвешивают и пересчитывают результат на содержание серы. [31]
Навеску шлама 0 1 - 0 2 г обрабатывают 150 мл воды при перемешивании на мешалке в течение 2 ч, отфильтровывают остаток и промывают его водой. Общий объем фильтрата с промывными водами не должен быть больше 200 мл. Остаток сохраняют для определения металлического никеля. [32]
Кислоту упаривают до 10 - 15 мл, разбавляют водой до 50 - 60 мл, смесь фильтруют через фильтробумажную массу, промывают пять-шесть раз горячей водой, подкисленной соляной и азотной кислотами. Общий объем фильтрата должен быть не выше 120 мл. К фильтрату добавляют 10 мл 10 % - ного раствора ЭДТА, 5 г винной кислоты, несколько капель 0 1 % - ного раствора крезолового красного в спирте, аммиак до перехода окраски раствора в пурпурно-красную ( рН 9) и 2 мл избытка аммиака. Содержимое колбы энергично встряхивают для коагуляции осадка диэтилдитиокарбамата висмута и дают постоять 10 - 15 мин. Далее анализ ведут по одному из трех вариантов. [33]
Растворимость хлорида натрия в растворе хлористого водорода в н-бутиловом спирте при комнатной температуре приблизительно равна 1 4 MS в 100 мл, что соответствует 0 75 мг окиси натрия. Поэтому общий объем фильтрата и промывных вод не должен превышать 50 мл. [34]
Как будет видно из дальнейшего, для вычнсле-ния ДРэкв необходимо знать величины т, которую можно найти из уравнения ( 11 9), и т, которая принимается на основании предварительных соображений. После нахождения общего объема фильтрата V правильность принятой величи - ны т проверяют путем вычисления толщины слоя образовавшегося осадка, ко-торая не должна быть слишком малой или превышать наибольшую допустимую величину. [35]
Из раствора отбирают параллельные навески, из которых осаждают асфальтены и определяют их содержание. Последующий пересчет позволяет определить содержание асфальтенов в общем объеме фильтрата. [36]
К навеске материала, содержащей не более 5 мг элементарной серы, добавляют 5 мл пиридина и нагревают 1 ч на водяной бане при периодическом перемешивании. Смесь фильтруют, промывают малыми порциями пиридина, общий объем фильтрата не должен быть более 100 мл. Отбирают 1 мл раствора, добавляют 7 мл воды, перемешивают и измеряют светопоглощение с зеленым светофильтром. Калибровочный график строят по растворам серы в пиридине, приготовленном в тех же условиях. [37]
В филиале СевКавНИПИнефти Е. П. Катеневым разработаны экспериментальные установки для определения фильтрационных свойств и термостойкости цементных растворов в статических условиях. Весьма совершенной является установка УФ-2, позволяющая определять общий объем фильтрата цементных растворов при температурах от 20 до 300 С и давлениях от 0 1 до 50 МПа, при перепадах давления до 40 МПа. Она позволяет исследовать влияние температуры, давления и других факторов на водоотдачу цементного раствора и применяется для разработки новых термостойких цементных смесей. [38]
Навеску сплава переводят в раствор, прибавляют 25 мл воды, 25 мл 20 % - ного раствора сульфосалициловой кислоты, 25 мл аммиака ( плотностью 0 90) и пропускают через катионит в Н - форме. Остатки железа и алюминия вымывают 3 % - ным раствором аммиака и общий объем фильтрата доводят до 400 мл. В фильтрате сначала определяют железо, а затем алюминий. Медь вымывают из колонки и определяют иодо-метрическим методом. [39]
Навеску циануровой кислоты ( примерно 0 1 г), взятую с точностью до 0 0009 г, растворяют в 100 мл горячей воды, фильтруют и в горячий раствор приливают 100 мл 0 2 % - ного раствора меламина. Осадок промывают 25 мл 0 03 % - ного раствора меламина и измеряют общий объем фильтрата. Осадок на фильтре высушивают до постоянной массы при 105 - 110 С. [40]
По окончании фильтрования наливают в трубку 10 мл 2 5 н, раствора едкого натра и оставляют на 10 - 15 мин. Затем сливают раствор в колбу и промывают уголь порциями по 6 - 8 мл дистиллированной воды так, чтобы общий объем фильтрата с промывными водами составил 50 мл. [41]
Фильтрат собирают в платиновую чашку емкостью 10 мл, осадок промывают 3 - 4 раза насыщенным водным раствором 8-оксихинолина. Одновременно промывают платиновую проволоку, крышку тигля и фильтровальную трубочку. Общий объем фильтрата обычно составляет 5 - 7 мл. Он должен быть окрашен в желтый цвет, что указывает на избыток 8-оксихинолина. [42]
Содержимое стакана переносят на тот же фильтр и отсасывают кислоту при помощи вакуума, собирая вместе фильтрат и промывные воды после первого фильтрования. Фильтр промывают 2 - 3 раза разбавленной ( 1: 20) соляной кислотой, а затем дистиллированной водой. Общий объем фильтрата равен примерно 400 мл. Раствор количественно переносят в стакан емкостью 500 мл, прибавляют 10 г мочевины и доводят до начала кипения, после чего прибавляют 6 - 7 г иодида калия и кипятят раствор 15 мин. [43]
Фильтр помещают в стакан, заливают 15 мл горячей воды и кипятят 15 мин. Затем фильтр снимают и промывают еще 5 мл горячей воды. Общий объем фильтрата доводят до 20 мл. Для определения отбирают 10 мл раствора, приливают 2 мл хлорной кислоты, раствор доводят до кипения, приливают 1 мл перманганата калия и кипятят на плитке 15 мин. Если раствор обесцветится, приливают еще несколько капель перманганата калия. К горячему раствору по каплям осторожно приливают раствор щавелевой кислоты до обесцвечивания. После охлаждения анализируемый раствор нейтрализуют аммиаком в присутствии паранитрофенола до желтой окраски. [44]
Навеску тонкоизмельченного и высушенного до постоянной массы при 105 - 110 С поллуцита 0 2 - 0 3 г обрабатывают в платиновой чашке, при нагревании на песочной бане, четырьмя порциями по 5 мл фтористоводородной кислоты, добавляют 3 мл серной кислоты и выпаривают содержимое чашки до появления паров H2SO4 - Остаток охлаждают, растворяют в 10 мл воды, нерастворимые вещества отделяют на фильтре синяя лента и промывают водой. Общий объем фильтрата и промывных вод должен составлять 50 мл. [45]