Cтраница 4
После того, как весь осадок собран на фильтре, из него отсасывают воду. Промывают 3 раза 5 - 10 мл дистиллированной воды, отсасывая ее после каждой промывки. Общий объем фильтрата не должен превышать 100 мл. Осадок сначала подсушивают на воздухе, окончательно же высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 С до постоянной массы. Взвешивают с точностью до 0 5 мг. [46]
К остатку в стакане приливают еще 15 - 20 мл дистиллированной воды, снова нагревают смесь и фильтруют раствор. Эту операцию повторяют еще 2 - 3 раза, пока вытекающий из воронки раствор - фильтрат - будет давать отрицательную реакцию на анион хлора. Общий объем фильтрата не должен превышать 100 мл, так как в противном случае раствор будет слишком разбавленным и при измерении его плотности будет допущена ошибка. Качественную реакцию на анион С1 - с раствором AgNOg проводят с каплей фильтрата на часовом стекле, которое ставят на темную поверхность, чтобы лучше увидеть белый осадок. [47]
Пробу высушивают в течение 5 минут при 120, берут навеску 5 г ( содержание Р от 0 001 - 0 004) и помещают в стакан емкостью IOU мл, покрывают часовым стеклом и разлагают 20 мл HCI ( 1: 1) при температуре кипения в течение 5 - Ю минут. После разложения отфильтровывают нерастворимый осадок, промывают фильтр один раз водой, подкисленной соляной кислотой ( 2 мл HCI) ( 1 19) на 100 мл воды. Затем нерастворимый остаток на фильтре промывают таким количеством дистиллированной воды, чтобы общий объем фильтрата не превышал 50 мл. К полученному фильтрату приливают 3 мл соляной кислоты ( 1 19), если надо, доводят водой до объема 50 мл, хорошо перемешивают и приливают при перемешивании 50 мл осадителя. Ввиду небольшого содержания фосфора в известняках, желтый осадок фосфорномолибденооксихинолинового комплекса вначале появляется в виде легкой желтой муки, которая при нагревании до 65 коагулирует. Если осадок при этом не растворился, колбу осторожно, избегая взбалтывания раствора, немного подогревают ( при 65 - 70) и также осторожно охлаждают холодной водой. [48]
Растворяют в стакане в 25 мл ацетона - 0 2000 г препарата при тщательном перемешивании. Приливают 20 мл воды и при перемешивании прибавляют по каплям 15 мл 1 5 % - но-го раствора железоаммонийных квасцов. Через 14 часов выдержки ( после полного выделения осадка) раствор фильтруют через бумажный фильтр синяя лента и промывают осадок водой до общего объема фильтрата 200 мл. Нагревают раствор до 60 и титруют из микробюретки 0 05 М раствором трилона Б до перехода темно-фиолетового окрашивания в желтое, сопоставляя окраску титруемого раствора со свидетелем, представляющим собой перетитрованный раствор. [49]
Полоску хроматограммы, содержащую платину, опускают в стакан с 10 мл 3 М соляной кислоты емкостью 30 мл и оставляют смесь на 10 мин, время от времени перемешивая ее. Переносят осадок, декантируя на фильтр из бумаги ватман Х 40 и собирают раствор в мерную колбу емкостью 50 ли, в которую налито 5 мл 1 М раствора хлорида олова ( II) в 3 5 М соляной кислоте. Промывают осадок на фильтре 10 мл 3 М соляной кислоты для извлечения всей платины и затем водой порциями по 5 мл, так чтобы общий объем фильтрата был равен 50 мл. Измеряют светопоглощенне при 402 ммк по отношению к раствору реагента. [50]
Наилучшим средством против возможных ошибок при определении магния этим методом является переосаждение. Полученный осадок растворяют в возможно малом количестве разбавленной соляной кислоты ( 1: 1), добавляя ее по каплям, чтобы равномерно смочить весь фильтр. После полного растворения осадка фильтр промывают 7 - 8 раз 4 % - ной соляной кислотой по каплям, смачивая равномерно весь фильтр и собирая промывную жидкость в тот же стакан. Общий объем фильтрата не должен превышать 100 мл. К нему добавляют для осаждения раствор гидрофосфата натрия Na2HPO4, содержащий 0 2 - 0 5 г этой соли. Полученный раствор нагревают до 50 С и медленно добавляют раствор NH4OH, поступая дальше, как при первом осаждении. [51]