Cтраница 2
Суммируя все сказанное, можно рекомендовать устанавливать время предварительного обыскривания ( обжига), соответствующее наилучшей воспроизводимости количественного метода анализа, согласно следующим общим принципам. [16]
Целесообразно начать подбор условий анализа с определения времени предварительного обыскривания ( разд. Это время обычно тем короче, чем больше энергия возбуждения и чем меньше обыскриваемая поверхность. [17]
Для повышения воспроизводимости результатов каждый новый медный диск подвергают предварительному обыскриванию в течение 1 мин. Градуировочные графики строят по уравнению g с f ( lg [ ( / л ф - / ф) / Л ]), где с - концентрация элемента в растворе; - Гл ф - интенсивность линии 478 55 нм с фоном; / ф - интенсивность фона. Интенсивность спектральных линий брома и одновременно определяемых с ним хлора и серы снижается под влиянием соизмеримых количеств фтора. Поэтому стандартные и анализируемые растворы по содержанию примеси должны быть идентичными. [18]
Имеются данные о том, что по мере увеличения продолжительности предварительного обыскривания и мощности разряда влияние структуры уменьшается [324, 325, 331]; рекомендуются режимы, при использовании которых это влияние на результатах анализа практически не сказывается [36, 37], однако опыт проверки этих рекомендаций в производственных условиях пока недостаточен. [19]
![]() |
Общий принцип определения времени анизосек-компенсации. [20] |
Из аналитических кривых можно сделать следующие выводы: при использовании периода предварительного обыскривания 15 с точки всех образцов ( за исключением образца F, легированного высоким содержанием хрома и никеля, но свободного от титана) ложатся на общую аналитическую кривую. При использовании периода предварительного обыскривания 30 с вне аналитической кривой оказываются не только точки образца F, но и образцов D и G. [21]
![]() |
К методу фотометрического интерполирования. [22] |
Фотографируют встык со спектром железа спектр пробы с временем экспозиции 240 с без предварительного обыскривания. Аналогичным образом фотографируют спектры всех других анализируемых проб. [23]
Поскольку поверхностные слои образца имеют обычно иной по сравнению, с объемом состав, в практике масс-спектрометри-ческого анализа обычно применяют предварительное обыскривание. В случае реакционно-активных материалов, несмотря на меры предосторожности, предпринимаемые при отборе и обработке проб, желательно обыскрить анализируемый участок поверхности. [24]
Натрий в пределах 0 005 - 0 2 % определяют с помощью искрового возбуждения ( см. условия определения магния с железным электродом, предварительное обыскривание 180 сек. [25]
В дальнейшем желательно получить спектрограммы без предварительного обыскривания, а также с продолжительностью обыскривания, равной / в, А и / 2 времени выбранного предварительного обыскривания. Возбуждение без предварительного обыскривания и с очень коротким временем обыскривания может оказаться подходящим для материалов, содержащих легко выгораемые компоненты. [26]
Прогресс в методологии искровой масс-спектрометрии при определении газов в твердых телах за последнее десятилетие был незначителен, хотя такие приемы, как криосорбционная откачка, предварительное обыскривание, использование сверхчистых противоэлектродов, могут значительно уменьшить содержание газа в источнике, однако чувствительность, воспроизводимость и точность все еще низки по сравнению с обычными методами анализа. Наложения масс часто полностью исключают определение газов. По-видимому, применение метода будет ограничено специальными случаями, такими, как анализы очень небольших образцов, изучение распределения примесей, оценка градиентов концентрации, изучение содержания газа в слоистых структурах и тонких пленках. [27]
Все процессы в дуге протекают энергичнее, чем в искре, поэтому предварительный обжиг образца под действием дуги занимает обычно 10 - 20 сек, тогда как предварительное обыскривание продолжается обычно около минуты. Иногда для повышения чувствительности анализа легколетучих и легко окисляемых элементов используют излучение начального периода горения разряда. [28]
При анализе сплавов на алюминиевой основе наблюдается зависимость результатов определений от структуры образца ( при определении магния и меди в сплавах типа дюралюминия и др.) [270, 150], для устранения которой приходится увеличивать интенсивность предварительного обыскривания. [29]
Источник возбуждения - генератор конденсированной искры, включенный по сложной схеме ( С 0 02 мкф, L Q01 мгн, ток в первичной цепи 2 5 а), подставной электрод - стержень из чистого олова диаметром 10 мм, заточенный на усеченный конус, межэлектродный промежуток 2 0 мм, предварительное обыскривание - 40 сек. Пробы в виде цилиндра диаметром 10 мм отливают в металлический кокиль. [30]