Предварительное обыскривание

Cтраница 4

Интенсивность спектральных линий элементов, имеющих небольшое сродство к кислороду или же склонных к карбидообразованию, в процессе обыскри-вания возрастает. Поэтому для получения правильных результатов анализа при съемке спектров металлов и сплавов необходимо перед экспонированием проводить предварительное обыскривание или обжиг при закрытой щели спектрографа. Так как условия возбуждения спектральных линий могут изменяться в каждом опыте из-за колебания напряжения в сети или изменения состояния поверхности электродов в процессе экспозиции, то измерение абсолютной интенсивности спектральных линий не может быть основанием для количественного анализа. [46]

При анализе алюминия экспозицию следует часто начинать с первых моментов обыскривания. Поэтому в табл. 9.4.10.2 ( а, б, в) нередко указано очень короткое время предварительного обыскривания. [47]

Существует тесная связь между необходимым периодом обыскривания, методом анализа и параметрами возбуждения. Кроме того, при прочих одинаковых условиях возбуждения с уменьшением поверхности электродов, обрабатываемой разрядом, сокращается необходимый период предварительного обыскривания. Оба этих явления обусловлены тем, что для эффекта обыскривания важна плотность энергии возбуждения, приходящаяся на единицу поверхности обыскривае-мой пробы. Поэтому эффект обыскривания усиливается с увеличением плотности энергии, в результате чего сокращается время, необходимое для достижения определенного состояния поверхности пробы. Успешно применяемый на практике способ состоит в определении по значениям АУ, измеренным при неоднократном обыскривании, периода возбуждения, для которого АУ, а точнее, значения найденных концентраций, наиболее воспроизводимы. [48]

Поэтому очевидно, что независимо от метода регистрации спектра существует оптимальный промежуток времени после обжига пробы или даже без предварительного обыскривания, в течение которого следует выполнять регистрацию интенсивности аналитической линии, чтобы достичь максимальной чувствительности анализа. [49]

Общий принцип определения времени изосек-компенсации. а - кривые обыскривания. б - аналитические прямые линии. [50]

Разделив линейный участок между кривыми обыскривания образцов А и В, параллельный оси ординат, в соотношении а: Ь, найдем время предварительного обыскривания tk, соответствующее изосек-ком-пенсации и точке пересечения кривой ( А, В) с кривой обыскривания образца С. [51]

При низких концентрациях аналитическая кривая может ступенчато изменять наклон. Это момет иметь место, в частности, если проба содержит легкоиспаряющяеся компоненты и если возбуждение проводят искровым разрядом с большой индуктивностью и без предварительного обыскривания. Поэтому результаты, полученные при определении следов элементов путем экстраполяции аналитической кривой, могут быть ошибочными и при этом всегда завышенными. [52]

Очевидно, что при определении бора следует использовать угли, не содержащие бора. Ход анализа таков: растворяют пробу в разбавленной НС1 ( 1: 1), доводят концентрацию пробы до 4 %, сухие угольные электроды предварительно обыскривают ( продолжительность предварительного обыскривания составляет 30 с), на поверхность электрода наносят 2 X 0 04 мл раствора, возбуждение спектров начинают после полного поглощения раствора. [53]

Для определения натрия и кальция в баббитах марки БК ГОСТ 1209 - 59) [111, 294] пробу отливают в виде усеченного кО Нуса высотой 30 мм с диаметром оснований - 30 и 20 мм. При этом используют возбуждение с помощью низковольтной искры ( генератор ДГ-1 или ДГ-2, ток 2 а), межэлектродный промежуток 1 5 мм, подставной электрод - медный, заточенный на усеченный конус, предварительное обыскривание 10 сек. Для лучшего усреднения анализ выполняют в 3 - 4 параллельных определениях. [54]

Сокращения, касающиеся условий возбуждения, иллюстрируются на следующих примерах. В случае дугового возбуждения символы Ai, -, ( 7 42), 25 А, N3; 2 мм, 0 30 с означают: возбуждение в дуге переменного тока, режим прерывистый, обжиг в течение 7 полупериодов и затем перерыв в течение 42 полупериодов; сила тока короткого замыкания, регулируемая с помощью добавочного сопротивления, равна 25 А; электроды нормальной формы и диаметром 3 мм, искровой промежуток 2 мм, экспозиция без предварительного обыскривания составляет 30 с. При непрерывном дуговом возбуждении символ Ai заменяют на Ас. Вышеуказанные параметры возбуждения в дуге переменного тока относятся к случаю, когда поджиг в каждый полупериод осуществляется в момент максимального напряжения. Это имеет место в обычных приборах, в которых высоковольтный искровой промежуток в первичном контуре трансформатора Тесла достаточно велик. [55]

Условия спектрографического анализа титановых сплавов [48, 283] сходны с условиями анализа алюминиевых сплавов. Подставной электрод из угля затачивают на полусферу или усеченный конус. Продолжительность предварительного обыскривания 20 - 100 сек, в зависимости от марки сплава и анализируемого элемента. [56]

Постоянные электроды представляют собой прутки электролитической меди диаметром 6 - 8 мм, заточенные на цилиндр диаметром 1 6 - 1 8 и высотой 10 - 15 мм. Фотопластинки: спектральные СП-1 чувствительностью 0 5 - 1 2 ед. Время предварительного обыскривания 60 сек, при этом экспозиция подбирается экспериментально. Могут быть использованы пластинки СП-3 чувствительностью 5 5 ед. [57]

Не перемещая кассеты, включают генератор. Шторка перед щелью при этом закрыта. В течение 1 мин производят предварительное обыскривание. Это время используют для изменения ширины щели до 0 03 мм. [58]

Аналитические кривые для определения магния при времени предварительного обыскриваиия 15 с ( верхняя кривая и 240 с. [59]

Был использован генератор высоковольтной искры типа Фейсснера с емкостью 1000 пФ и индуктивностью, равной нулю. Угол перегиба уменьшается с увеличением времени предварительного обыскривания. Эффект также уменьшается, если в разрядный контур включить индуктивность. [60]

Страницы: 1 2 3 4