Cтраница 3
Аналогично трижды фотографируют спектры всех стандартных образцов и исследуемого образца, смещая каждый раз кассету на 5 мм. Предварительное обыскривание для каждого опыта - 1 мин. [31]
![]() |
Схема фазовой диаграммы сплава А1 - Mg. [32] |
Из сказанного выше легко понять роль предварительного обы-скривания, индуктивности и емкости. Увеличение времени предварительного обыскривания приводит к росту температуры поверхности и кратеров электрода. Увеличение индуктивности удлиняет период разряда и одновременно способствует более интенсивному нагреву значительных областей поверхности и глубоких слоев электродов. Оба этих явления присущи возбуждению в низковольтной искре, для которой, как известно, из-за относительно высокого значения емкости характерен большой период разряда ( разд. Увеличение температуры приводит к возрастанию коэффициента диффузии D. [33]
В дальнейшем желательно получить спектрограммы без предварительного обыскривания, а также с продолжительностью обыскривания, равной / в, А и / 2 времени выбранного предварительного обыскривания. Возбуждение без предварительного обыскривания и с очень коротким временем обыскривания может оказаться подходящим для материалов, содержащих легко выгораемые компоненты. [34]
Из аналитических кривых можно сделать следующие выводы: при использовании периода предварительного обыскривания 15 с точки всех образцов ( за исключением образца F, легированного высоким содержанием хрома и никеля, но свободного от титана) ложатся на общую аналитическую кривую. При использовании периода предварительного обыскривания 30 с вне аналитической кривой оказываются не только точки образца F, но и образцов D и G. [35]
![]() |
Кривые обыскривания для линии Си 13247 ( с самопоглощением и для линии Си II 2247 ( свободной от самопоглощения. [36] |
Подобный случай имеет место при определении магния в алюминиевых сплавах в количестве нескольких процентов. Если следы элементов определяют без предварительного обыскривания либо это время короткое, то при определении высоких концентраций для получения удовлетворительной воспроизводимости необходим более длительный период обыскривания. [37]
Для удаления поверхностных примесей часто применяют предварительное обыскривание. Остаточные газы, способные конденсироваться ( вода, двуокись углерода и метан), частично удаляют откачкой с вымораживанием жидким азотом при помощи штифта, расположенного рядом с источником и охлаждаемого жидким азотом. В выборе рабочих условий источника оказывает большую помощь анализатор остаточных газов, подсоединенный в удобном месте. [38]
Конструкционные - стали, содержащие повышенные концентрации алюминия, анализируют по методике, сходной с описанной для большинства этих сталей. При включении емкости 0 01 мкф предварительное обыскривание составляет 60 сек. При использовании емкости 0 02 мкф продолжительность предварительного обыскривания может быть уменьшена до 30 сек. [39]
![]() |
Микрофотометрическая запись массовой линии - 14 для определения азота в железе ( Видал и др., 1970а. [40] |
Для водорода получены значения 134, 7 5 и 0 8 вес. Очевидно, что водород теряется во время прогрева и предварительного обыскривания. [41]
Подходящую экспозицию можно экспериментально определить из серии экспериментов по обыскриванию. Значение аду рассчитывают из нескольких серий измерений, в которых меняют как время предварительного обыскривания, так и время экспозиции. [42]
![]() |
Схема последовательных операций расчета искомой концентрации по намеренным значениям почернений линий аналитической пары. [43] |
Однако в аналитической практике обычно возможен компромисс. Поэтому изосек - и анизосек-компенсацию можно применять на практике, если в интервале продолжительности предварительного обыскривания, обеспечивающей удовлетворительную воспроизводимость величин ДУ, можно найти подходящее время обыскривания tk, соответствующее времени компенсации. [44]
Химически активные образцы обычно сохраняют в защитной атмосфере. Это необходимо, чтобы избежать загрязнений перед анализом, даже если для удаления поверхностных загрязнений используется предварительное обыскривание. [45]