Сухое озоление

Cтраница 1

Сухое озоление осуществляют при высокой температуре ( около 500 С) в тигле в муфельной печи в условиях, исключающих, потерю зольных элементов. При этом недопустимо доводить тигель до красного каления ( 500 - 600 С), так как фосфаты могут сплавить частицы несгоревшего угля, что усложнит окончательное выгорание углерода. Кроме того, при температуре выше 500 С могут быть потери калия и особенно фосфора. [1]

Сухое озоление сводится к упариванию и последующему озолению экстракта при высокой температуре. Это также один из наиболее быстрых и простых способов минерализации, во многих случаях весьма эффективный. [2]

Сухое озоление проводят вначале при температуре около 200 С, а затем при 400 - 500 С; при анализе костей температуру увеличивают до 700 - 800 С. При определении изотопов иода озоления не проводят. [3]

Сухое озоление остается одним из наиболее широко используемых методов разложения образцов. Этот метод прост в выполнении и отличается несложностью аппаратурного оформления. Сухое озоление особенно пригодно при работе с большими партиями проб. Следует иметь в виду, что метод мокрого окисления мало применяется при анализе больших количеств пробы. [4]

Сухое озоление - быстрый, но менее надежный способ, так как, с одной стороны, возможны потери фосфора, серы и калия, с другой - труднее достичь полноты сжигания органических веществ. Тем не менее при тщательном выполнении сухое озоление позволяет получить удовлетворительные результаты. Его проводят в фарфоровых тиглях, лучше с крышками. Наиболее удобны низкие тигли № 3 или 4, имеющие верхний диаметр соответственно 34 и 43 мм, высоту 25 и 33 мм. Тигли тщательно моют, а если в них есть плотно прилипшие остатки от предыдущих сжиганий, выдерживают или даже кипятят в царской водке или азотной кислоте под тягой. [5]

Сухое озоление проводят тогда, когда требуется проследить за содержанием суммы минеральных веществ в различные периоды роста и развития растений, за изменением количества золы в различных органах. Им пользуются и при определениях содержания отдельных элементов, хотя оно и менее надежно по сравнению с мокрым озолением вследствие возможных потерь фосфора, серы и калия, а также наблюдающейся иногда неполноты сжигания органических веществ. Тем не менее и в этом случае при тщательном выполнении сухое озоление позволяет получить удовлетворительные результаты при значительно меньших затратах времени. [6]

Низкотемпературное сухое озоление может быть достигнуто с помощью активного кислорода [121], электрически возбужденного радиочастотным осциллятором на 300 Вт, 13 56 МГц. Образующийся метастабильный кислород обладает энергией, достаточной для разрыва всех углерод-углеродных и углерод-водородных связей. При работе с пробами, содержащими ртуть, селен, свинец, мышьяк и иод, таким способом может быть достигнута большая скорость разложения материала. [7]

Если сухое озоление велось при t 400, то хлор в гало-фитах можно определять непосредственно из золы, так как хлориды щелочных металлов при этих условиях не летучи. [8]

Метод сухого озоления, примененный С. И. Синяковой, М. С. Боровой и Гавриковой5), дает вполне удовлетворительные результаты. Сущность метода заключается в озолении навески масла, растворении остатка в соляной кислоте и определении меди на фоне 1 М аммиака-1 М хлорида аммония, содержащего столярный клей и сульфит натрия. [9]

После сухого озоления пробу растворяют в разбавленной соляной кислоте и удаляют большую часть кальция осаждением в виде сульфата. Необходимо иметь в виду, что в присутствии фосфата поглощение бериллия протекает количественно только в кислой среде. При рН 5 большая часть бериллия ( в случае присутствия фосфата) проходит в вытекающий раствор. [10]

Зависимость потери массы неорганических веществ от температуры их озоления ]. [11]

Метод сухого озоления прост в исполнении и в большинстве случаев дает надежные результаты при определении нелетучих неорганических компонентов. Загрязнениями пылью и летучими компонентами из керамической обкладки муфельной печи можно пренебречь, поскольку получаемая масса золы достаточно велика; взаимодействие между веществом золы и материалом тигля не приводит к искажению результатов. [12]

Метод сухого озоления редко используют при определении олова в органических материалах, поскольку возможно улетучивание SnCl4 или взаимодействие SnO2 с материалом тигля. [13]

Способ сухого озоления предусматривает предварительное термическое озоление проб пыли в муфельной печи. Температура озоления составляет 400 - 600 С. В процессе озоления органическая часть пробы и фильтра сгорает, в результате остается зольный остаток, который может быть использован для анализа в порошкообразной форме или растворен в кислоте. [14]

Метод сухого озоления также применяют довольно часто. [15]

Страницы: 1 2 3 4