Cтраница 2
При сухом озолении анализируемый образец ( 1 - 5 г) помещают в фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель, медленно нагревают, не допуская бурного удаления продуктов сгорания, после их выгорания и улетучивания осторожно прокаливают остаток при красном калении ( - 500 С) до постоянной массы тигля с зольным остатком, охлаждают тигель в эксикаторе при комнатной температуре каждый раз перед очередным взвешиванием. В случае неполного сгорания углеродсодержащих частиц остаток охлаждают, прибавляют к нему небольшой объем воды или насыщенного раствора нитрата аммония МЩНОз, выпаривают воду ( на водяной бане) и сухой остаток прокаливают. Эту операцию при необходимости повторяют. [16]
При сухом озолении ( см. разд. Если конечный продукт только умеренно растворим в используемом растворителе, то некоторое его количество, прилипшее к стенкам тигля, может быть потеряно. [17]
При сухом озолении алюминий не теряется в виде летучих соединений, но его оксид взаимодействует с кварцем и глазурью фарфоровой посуды при температуре выше 500 С. [18]
При сухом озолении не обнаружено потерь магния в виде его летучих соединений, однако, возможно взаимодействие соединений магния с материалом тиглей, хотя сведения об этом противоречивы. Платина оказалась наиболее подходящим материалом для тиглей. [19]
При сухом озолении цинк теряется в виде летучего его хлорида, а также в результате взаимодействия соединений цинка с кварцем и силикатами при относительно низких температурах. [20]
При сухом озолении получается так называемая сырая зола, так как она содержит небольшие примеси глины, угля; во время прокаливания образуются карбонаты вместо имеющихся солей других кислот. Сырая зола в дальнейшем идет на анализ для определения фосфора, калия, серы и других зольных элементов, но при этом всегда точно определяется ее вес. Поэтому одновременно со сжиганием растительного материала в нем определяют и гигроскопическую влагу. [21]
При сухом озолении получается сырая зола, так как она содержит небольшие примеси глины, угля; во время прокаливания образуются карбонаты вместо имеющихся солей летучих кислот. В сырой золе в дальнейшем определяют фосфор, калий, серу и другие зольные элементы, но при этом всегда точно устанавливают ее вес. Одновременно со сжиганием растительного материала в нем определяют и гигроскопическую влагу. [22]
При осторожном сухом озолении растений находящаяся в них фосфорная кислота остается в золе в виде солей различных металлов, преимущественно кальция. Эти соли растворяют соляной кислотой. Дальнейшее определение основано на способности фосфорной кислоты давать голубое окрашивание с молибденово-кислым аммонием в присутствии олова. Интенсивность окрашивания пропорциональна содержанию в растворе фосфорной кислоты. Аналогичную реакцию дают соединения мышьяка, но в растениях они практически не содержатся. [23]
При сухом озолении растительного материала большую роль играет степень измельчения и уплотнения в чашках и тиглях материала. [24]
Применение метода сухого озоления органических веществ, содержащих свинец, весьма ограничено, поскольку его оксид РЬО взаимодействует при весьма низких температурах с кварцем и силикатами, а также с глазурью фарфоровых тиглей, хлорид РЬС12 относительно летуч, а соединения свинца легко восстанавливаются до металла, который затем сплавляется с платиной. Исследование процесса озоления веществ, содержащих свинец при различных температурах, показали, что летучесть этих веществ зависит от природы анионов. Несмотря на некоторые противоречивые данные, можно сделать заключение, что в большинстве случаев свинец не теряется при температурах до 450 - 500 С, если образцы не содержат больших количеств хлоридов. [25]
Если при сухом озолении наблюдение за ходом озоления ведется периодически, то при мокром озолении необходим постоянный контроль за ходом окисления органического вещества, то есть постоянное присутствие аналитика. [26]
Иногда при сухом озолении органических материалов ( особенно с большим содержанием фосфора) получаются темные пятна. По-видимому, они содержат хром в виде окислов или фосфата и препятствуют растворению в азотной кислоте. Такие материалы следует подвергать мокрому озолению. [27]
После мокрого или сухого озоления хром ( Ш) окисляют гипобро-митом. [28]
Более подробно способы сухого озоления будут указываться при рассмотрении методов определения каждого элемента. [29]
Одним из преимуществ сухого озоления является меньшая поправка по слепому опыту. При разрушении кислотами и при последующей нейтрализации кислоты аммиаком или другой щелочью могут быть введены заметные количества цинка, если только аммиак не был перегнан и его не хранили затем в парафинированной склянке. [30]