Cтраница 3
Исследуемое вещество подвергается сухому озолению. [31]
Исследуемое вещество подвергают сухому озолению. [32]
Для изолирования марганца сухим озолением 100 г тщательно измельченного биоматериала помещают в фарфоровую чашку и высушивают на водяной бане. Высушенный остаток для ускорения сжигания периодически смачивают концентрированным раствором нитрата аммония и сжигают на электрической плитке или газовой горелке. Перед добавлением раствора нитрата аммония содержимое чашки нужно охладить до комнатной температуры. Окончательное озоление производят нагреванием в муфельной печи при температуре 500 - 600 до получения бесцветного или окрашенного в фиолетовый цвет остатка. [33]
Как и при сухом озолении на воздухе, в этом случае необходимо считаться с потерями определяемых элементов в форме летучих соединений. Разложение органических веществ сплавлением проводят в расплаве пероксида натрия. [34]
Платину используют при сухом озолении органических веществ и прокаливании образцов. Способность платины легироваться некоторыми металлами ( в частности, Аи, РЬ) при прокаливании в восстановительной среде также может служить причиной ошибок в анализе следов. [35]
Чем отличается пиролиз от сухого озоления. [36]
При разложении образца методом сухого озоления проба часто загрязняется фторсодержащимися веществами, которые могут служить источником больших погрешностей при определении следовых количеств фтора. Уже сообщалось, что огнеупорный материал обкладки муфельной печи при пирогидролизе выделяет фтористый водород [5.47-5.50], который загрязняет пробу. Добавки основного характера, например оксид кальция, часто содержат фтор на уровне определяемых концентраций. [37]
Второй метод, называемый методом сухого озоления, обычно применяют для определения содержания металлов в виде окислов или карбонатов. [38]
Если исследуемый материал был подвергнут сухому озолению, добавляют 1 мл воды, 200 мг эквимолярной смеси карбонатов натрия и калия и 20 мг хлората калия; если же озоление было мокрым, вместо воды приливают 1 мл разбавленного ( 1: 4) аммиака. Нагревают на паровой бане до растворения солей и выпаривают досуха. Затем нагревают до сплавления ( - 700); если возможно присутствие хромита, продолжают сплавление в течение 10 мин. [39]
Данные о потерях молибдена при сухом озолении противоречивы. Следует иметь в виду, что МоО3 сублимируется, поэтому пробы, содержащие молибден, не следует озолять при высокой температуре без добавок веществ основного характера. [40]
Наиболее часто для разложения нефти применяется сухое озоление на воздухе. Согласно литературным данным [37], при таком озолении возможны частичные потери меди, свинца, цинка, хрома и особенно ванадия и никеля. [41]
Другим методом разрушения органического вещества является сухое озоление, которое проводят в платиновом микротигле при температуре, не превышающей 500, для того чтобы предотвратить образование нерастворимой в кислоте окиси железа. Для того чтобы перевести золу в реакционный сосуд, добавляют небольшое количество не содержащей железа серной кислоты, которую можно приготовить перегонкой концентрированной кислоты в приборе со шлифами и пятикратным разбавлением полученной кислоты водой, не содержащей железа. Метод сухого озоления лучше всего применять в тех случаях, когда содержание железа в органическом веществе очень мало, так как при этом возникает необходимость в разложении значительной массы вещества с той целью, чтобы полученного железа было достаточно для анализа. [42]
Метод сочетает достоинства мокрого озоления и обычного сухого озоления ( прокаливания), так как устранена возможность улетучивания неорганических компонентов и загрязнений анализируемых проб примесями, содержащимися в реагентах. [43]
Железо извлекается из сыворотки лучше при сухом озолении при 700, чем при мокром окислении. [44]
Суммируя сказанное, отметим, что хотя сухое озоление является простейшим методом разложения органических соединений, часто оно менее выгодно; не следует прибегать к методу сухого озоления, пока не будет экспериментально подтверждена его применимость для разложения данного вида соединений. [45]