Окись - платина
Cтраница 3
Часто применяют также и окись платины ( РЮ2), которая в процессе работы восстанавливается в мелкораздробленную платину. Эти катализаторы устойчивы по отношению к кислороду и настолько энергичны, что действуют на холоду. Гидрирование проводят, взбалтывая вещество или его раствор с катализатором в сосуде, сообщающемся с градуированной бюреткой, наполненной водородом. [31]
Часто применяют также и окись платины ( РЮ2), которая в процессе работы восстанавливается в мелкораз-дроб. Эти катализаторы устойчивы по отношению к кислороду и настолько энергичны, что действуют на холоду. Гидриропаиие проводят, взбалтывая вещество или его раствор с катализатором в сосуде, сообщающемся с градуированной бюреткой, наполненной водородом. [32]
Получают приблизительно 100 мг окиси платины, которую лучше всего растереть в тонкий порошок в агатовой ступке. [33]
При восстановлении в присутствии окиси платины при комнатной температуре ряда многоатомных фенолов-резорцина, пирокатехина, гидрохинона и пирогаллола, получается смесь циклогексана и циклогексанола, причем выход циклогексана повышается вместе с активностью катализатора. Аналогично этому из этилсалици-лата образуется смесь эфира гексагидросалициловой гексагидробензойной кислоты. [34]
Map шова Р. М. Особенности восстановления высокодиспсрсной окиси платины. [35]
Дальнейшее гидрирование тетрагидророттлерина над окисью платины дает пергидророттлерин, который еще полностью не исследован. Возможно, что строение этого соединения выражается формулой XXIV, а дальнейшее гидрирование заключается в превращении фенильного радикала в циклогексильный. Из пергидророттлерина в результате роттлероновой перегруппировки образуется пергидророттлерон. [36]
 |
Спектр поглощения 3 4-бензпирена в этаноле. [37] |
Гидрирование 3 4-бензпирена над окисью платины дает 6 7-дигидро - 3 4-бензпирен XXXII, тетрагидро-3 4-бензпирен XXXIII, наконец, пер-гидро-3 4-бензпирен. [38]
Ацетилпиридин восстанавливают водородом над окисью платины в р-пиридилметилкарбинол. [39]
Дальнейшее гидрирование тетрагидророттлерина над окисью платины дает пергидророттлерин, который еще полностью не исследован. Возможно, что строение этого соединения выражается формулой XXIV, а дальнейшее гидрирование заключается в превращении фенильного радикала в циклогексильный. Из пергидророттлерина в результате роттлероновой перегруппировки образуется пергидророттлерон. [40]
Конечный продукт, представляющий собой окись платины, нередко сразу применяют в качестве катализатора гидрирования, тогда восстановление происходит в процессе реакции. Порошок металлической платины можно получить и отдельно, пропуская через трубку с окислом чистый водород при атмосферном давлении. Реакция восстановления сильно экзотер-мична, поэтому ее следует проводить осторожно, медленно, в течение нескольких часов ( например, 8 ч), повышая температуру восстановления от комнатной до конечной. Кроме того, чтобы можно было осуществлять контроль за начальной стадией восстановления, удобно разбавлять водород инертным газом, например аргоном или гелием. Окончательное восстановление обычно проводят при 470 - 570 К. При этом происходит частичное спекание платиновых частиц, которое тем сильнее, чем выше температура восстановления. [41]
Платиновую чернь чаще получают из окиси платины ( платановый катализатор по Адамсу), которую легче сохранять. Восстанавливать ее следует водородом перед употреблением в том же приборе, в котором проводится реакция восстановления органического соединения, а часто даже IB присутствии последнего. [42]
Платиновая чернь, полученная из окиси платины, так же как и препарат, полученный по любому другому методу, постепенно, по мере употребления, теряет свою активность. [43]
Для получения платиновой черни предварительно готовилась окись платины следующим образом [5]: 1 г хлороплатината калия растворяли в 10 мл дистиллированной воды и тщательно перемешивали с 9 г химически чистого нитрата натрия. Высушенная смесь ( мелкодисперсный порошок) высыпалась в предварительно нагретый до 520 С фарфоровый тигель, содержавщий 100 г расплавленного нитрата натрия. [45]
Страницы: 1 2 3 4