Безводная окись - алюминий
Cтраница 4
 |
К. амера для тонкослойной хроматографии.| Хроматограмма хлорорганических инсектицидов в пробе речной воды. / - старт, 2 - дильдрин, 3 - ГХЦГ, 4 - ДДТ, 5 - альдрин. [46] |
В качестве адсорбента служит безводная окись алюминия I степени активности. Затем пластинку помещают в хроматографическую камеру ( рис. 1), куда за 30 мин до этого наливают н-гексан. Когда фронт растворителя достигнет верхнего края пластинки, ее извлекают из камеры и проявляют аммиачным раствором азотнокислого серебра в ацетоне с помощью стеклянного пульверизатора. [47]
Алюминатная окись алюминия имеет незначительную емкость по отношению к тринитропроизводным ароматических углеводородов. Полученный нами сорбент из безводной окиси алюминия и едкого натра имеет во много раз большую активность, которая также зависит от содержания влаги, но получить сорбент нужной активности в этом случае легче, чем из алюминатной окиси алюминия. Активность его устанавливают путем пропускания через колонку с сорбентом растворов ж-динитробензола и тринитроэтилбензола в дихлорэтане, насыщенном водой. Активность считается достаточной, если колонка в течение 10 мин. Сорбент с повышенной активностью необходимо увлажнить, а с пониженной активностью - подсушить. Сорбент с нужной активностью хорошо сохраняется в герметически закрытых банках. [48]
Адсорбция компонентов на поверхности минерала и фракционная экстракция при помощи растворителей давно применялись для исследования масел. Известна также адсорбция мальтенов на безводной окиси алюминия [378] и на силикагеле. [49]
Во всех случаях адсорбентом служила окись алюминия различных марок. Лучшие результаты были получены на безводной окиси алюминия марки ЧДА первой степени активности. [50]
Адсорбция компонентов на поверхности минерала и фракционная экстракция при помощи растворителей давно применялись для исследования масел. Известна также адсорбция мальтенов - на безводной окиси алюминия [378] и на силикагеле. Для растворения веществ, адсорбированных на твердой поверхности, используют четыреххлористый углерод, бензол, метанол, ароматические кетоны, трихлорэтан и другие растворители. [51]
Для хроматографиче-ского разделения применяют стеклянные пластинки размером 10 X 20 см. Адсорбент приготовляют следующим образом. В фарфоровой ступке растирают смесь 12 г безводной окиси алюминия и 2 4 г гипса, приливают 25 мл дистиллированной воды, перемешивают до получения однородной сметанообраз-ной массы и наносят последнюю шпателем на 2 стекла указанных размеров. Помещают стекла на воздухе в горизонтальном положении на 20 мин ( до загустевания слоя), а затем переносят в сушильный шкаф, где их выдерживают в течение 1 ч при 100 С. [52]
Для этого готовят колонку, содержащую сухую смесь безводной окиси алюминия и хромата калия в весовом соотношении 3: 1, и через нее пропускают исследуемый раствор. Образование коричневой зоны в нижней части хроматограммы, постепенно приобретающей черную окраску, указывает на присутствие ионов марганца. [53]
Страницы: 1 2 3 4