Cтраница 1
Нейтральная окись алюминия используется для разделения в неводных q дах органических веществ: углеводородов, альдегидов, кетонов, спиртов, фе. [1]
Нейтральную окись алюминия переносят в фарфоровую чашку и приливают приготовленный раствор азотнокислого серебра. [2]
Нейтральную окись алюминия переносят в фарфоровую чашку и приливают приготовленный раствор азотнокислого серебра. Полученный таким образом сорбент - белый или слегка сероватый порошок, его хранят в плотно закрытой склянке из темного стекла. [3]
Нейтральную окись алюминия AG-7 ( 30 г) смешивают с гифло супергелем ( Johns-Manville, Denver, Colo. USA) ( 15 г) и к смеси добавляют раствор 9 г нитрата серебра в 75 мл воды, после чего смесь быстро перемешивают. Полученную суспензию вымораживают, лиофилизуют и выдерживают в вакууме в течение суток. [4]
На нейтральной окиси алюминия в зависимости от условий могут происходить оба типа реакций. Следовательно, основную окись алюминия можно использовать для выделения оснований из солей алкалоидов, причем если вести элюирование водными спиртами, на колонке удерживаются растительные пигменты. [5]
В случае нейтральной окиси алюминия протоны возникают благодаря слабокислотной природе гидратированной окиси алюминия, которая в какой-то мере сохраняется даже после прокаливания при 500 С. Возможно, что все количество влаги в окиси алюминия после активирования находится на поверхности. Таким образом, поверхность окиси алюминия оказывается сильно гидратированной. Ионы фтора могут быть заменены отрицательными ионами соляной, серной, фосфорной и других кислот. Кислоты сильно адсорбируются окисью алюминия, и необходимы продолжительное нагревание и высокая температура, чтобы удалить эти вещества из окиси алюминия. [6]
Для получения нейтральной окиси алюминия ее, после обработки разбавленной соляной кислотой и промывания водой, перемешивают с 1 % - ным раствором аммиака и затем опять промывают водой до исчезновения щелочной реакции. [7]
Пропитанную нитратом серебра нейтральную окись алюминия получают следующим образом. Нитрат серебра ( 125 г) растворяют в 380 мл дистиллированной воды и к раствору добавляют при перемешивании 500 г нейтральной окиси алюминия. Суспензию выпаривают досуха на роторном испарителе при температуре бани 110 - 130 С и при таком пониженном давлении, создаваемом водяным насосом, которое обеспечивает плавную отгонку воды. Когда смесь становится сухой, ее активируют при 130 С ( температура бани) в течение 15 мин при максимальном вакууме, который может обеспечить водоструйный насос. [8]
Сырой экстракт хроматографируют на 50 г нейтральной окиси алюминия. [9]
Разделение этих веществ обычно выполняют на дезактивированной нейтральной окиси алюминия активностью II-III, или на дезактивированном силикагеле ( иногда пропитанном нитратом серебра), или на флорисиле. Ввиду слабой полярности веществ и использования дезактивированных адсорбентов для элюирова-ния применяют главным образом петролейный эфир ( пределы выкипания 40 - 60 С) с малым количеством бензола, диэтило-вого эфира или зтилацетата. [10]
Для разделения спиртов терпенового ряда используют главным образом нейтральную окись алюминия и силикагель; кремневую кислоту для этой цели используют редко. Принимая во внимание степень активности адсорбента и число гидроксильных или других функциональных групп в хроматографируемых веществах, для элюирования следует использовать более полярные системы, такие, как бензол-этилацетат, бензол-диэтиловый эфир и хлороформ-этанол. [11]
Дальнейшие исследования показали, что при дегидратации метил-бутилкарбинола I над нейтральной окисью алюминия, основным продуктом реакции является нормальный алкен II. Следовательно, перегруппировка связана с применением кислотного катализатора. Механизм этой и многих других перегруппировок, катализируемых кислотами, был выяснен благодаря исследованиям Вагнера1 в области терпенов и Меервейна2, показавшего общий характер этих перегруппировок. [12]
Технический продукт растворяют в 10-кратном количестве ССЦ и фильтруют через 4-кратное количество нейтральной окиси алюминия II ст.акт. ( слой диаметром 13 см), промывая окись дополнительно 540 мл ССЦ. Объединенный элюат ( - 850 мл) упаривают до объема 100 мл, к горячему остатку прибавляют 100 мл петролейного эфира. Оставляют в холодильнике при 5 на 20 часов, выпавший осадок отделяют, промывают петролейным эфиром и сушат. [13]
Обычно используемыми адсорбентами для разделения сложных эфиров наиболее простого строения являются силикагель и нейтральная окись алюминия ( активность II-III), а также силикагель, пропитанный нитратом серебра. При разделении веществ, содержащих несколько двойных связей на силикагеле, пропитанном нитратом серебра, применяют более полярные системы, такие, как бензол, содержащий небольшое количество этанола. Количество адсорбента зависит, как и в других случаях, от состава и числа компонентов смеси, подвергающейся хроматографированию; оно обычно в 30 - 50 раз ( по весу) больше количества смеси в случае окиси алюминия и в 15 - 30 раз больше в случае чистого или пропитанного нитратом серебра силикагеля. [14]
Неомыляемая часть экстракта петролейного эфира корневищ Polypodium vulgare была разделена на колонке, заполненной нейтральной окисью алюминия ( активность II), с использованием в качестве элюента петролейного эфира. [15]