Cтраница 2
Перед использованием мономер в атмосфере азота пропускают через колонку высотой 30 см, наполненную нейтральной окисью алюминия. [16]
Тонкодиспсрсный высокоактивный натрий, относительно безопасный в обращении, получают в атмосфере азота смешением 50 г нейтральной окиси алюминия и 5 г металлического натрия при интенсивном перемешивании в интервале температур от 150 до 170 С. [17]
Остаток ( 33 2 г) растворяют в 250 мл сухого бензола и хроматографируют на 1 кг нейтральной окиси алюминия, последовательно элюируя бензолом, смесью бензола с хлороформом ( 10; 25 и 50 %) и смесью хлороформа с ацетоном ( 10; 20 и 40 %), собирая фракции по 400 мл. После тонкослойной хроматографии объединяют фракции одинакового состава, содержащиеся в них компоненты очищают повторной хроматографией и кристаллизацией. При элюи-ровании бензолом получают эрознин ( фракции 1 - 4), неотенон, долинеон и эрозон ( фракции 5 - 21), долинеон и пахирризин ( фракции 22 - 40), пахирризин и ротенон ( фракции 41 - 50); смесью бензола с хлороформом ( 9: 1) элюируют пахирризин и ротенон, а смесью бензол-хлороформ ( 3: 1) - пахирризин, ротенон и дегидронеотенон. Фракции, элюированные смесью бензол - хлороформ ( 1: 1), объединяют с фракцией Б и из полученной смеси выделяют дегидронеотенон и пахирризон. Из фракций, элюированных хлороформом и смесью хлороформ-ацетон, выделяют 2 15 г коричневой массы, которую растворяют в 10 мл бензола и хроматографируют на 75 г силикагеля при элюиро-вании в градиенте бензол-петролейный эфир на дегидропахир-ризон, 12а - оксидолинеон и 12а - оксипахирризон. [18]
Обработанная окись алюминия дает водную суспензию с рН 3, и поэтому ее называют кислой окисью алюминия; она является анионным обменни-ком. При осторожной нейтрализации получают нейтральную окись алюминия, не проявляющую ни катионо -, ни анионообменных свойств. На такой окиси алюминия ( водные суспензии рН 6 8) не наблюдается эффектов, связанных с кислотными или основными поверхностными реакциями. Нейтральная окись алюминия предпочтительна для разделения чувствительных веществ в неполярных средах, так как на поверхности окиси алюминия почти всегда находится адсорбированная вода, в которой растворяются удерживающиеся вещества и при этом вступают в контакт с кислотными или основными поверхностными группами в полярной среде. [19]
Кислой окисью алюминия разделяют углеводороды и кетоны. Другие вещества обычно разделяют на нейтральной окиси алюминия, для получения которой проводят еще одну операцию. Окись алюминия, обработанную соляной кислотой и промытую водой, смачивают одним объемом 1 % - ного раствора аммиака, затем переносят на фильтр. Промыв ее дистиллированной водой до нейтральной реакции по фенолфталеину, активируют прокаливанием. [20]
Были найдены условия движения для представителей следующих классов органических соединений серы: диалкилсульфидов, диалкилсульфоксидов, замещенных винилсульфидов, циклоалкил-тиолов, циклоалкилсульфидов, циклоалкилдисульфидов, никло-алкилсульфоксидов, арилалкилсульфоксидов, диарилсульфоксидов, арилалкенилсульфоксидов, тиаинданов, тиахроманов, их сульфоксидов, тиаинденов, тиабикланолов, тиабицикланонов, тиа-бицикланов, их сульфоксидов и некоторых других. Для ТСХ сульфидов различного строения пригодны силикагель марки АСК и нейтральная окись алюминия различной активности. На окиси алюминия успешно происходит разделение стереоизомеров тиабицикланов, тиабицикла-нонов, тиабицикланолов и тиабициклансульфоксидов. [21]
По классификации CI этот краситель относится к азокрасите-лям. Основный краситель с составом C23H2oClN3O6S2 отделяют методом колоночной хроматографии на нейтральной окиси алюминия с использованием водного раствора образца. Титрование хлоридом хрома [3] показало, что в красителе содержится только одна способная к восстановлению азогруппа. [22]
В 1976 г. был описан еще один октаеновый антибиотик ( Митрофанова, Клиф, 1976), имеющий полосы поглощения в УФ-спектре при 305, 360, 380, 402 и 420 нм. Антибиотик выделяют из влажного мицелия 80 % раствором водного метанола и очищают хроматографией на нейтральной окиси алюминия. Антибиотик активен в отношении грамположительных бактерий, не активен к дрожжеподобным грибам. [23]
К 7 5 г иодметилата трифенилфосфита добавляют раствор 1 8 г Полученного продукта в 50 мл сухого бензола. Смесь нагревают 36 ч при 50 С, после чего хроматографируют на колонке с 250 г нейтральной окиси алюминия. [24]
Пропитанную нитратом серебра нейтральную окись алюминия получают следующим образом. Нитрат серебра ( 125 г) растворяют в 380 мл дистиллированной воды и к раствору добавляют при перемешивании 500 г нейтральной окиси алюминия. Суспензию выпаривают досуха на роторном испарителе при температуре бани 110 - 130 С и при таком пониженном давлении, создаваемом водяным насосом, которое обеспечивает плавную отгонку воды. Когда смесь становится сухой, ее активируют при 130 С ( температура бани) в течение 15 мин при максимальном вакууме, который может обеспечить водоструйный насос. [25]
Разделение стереоизомеров 2-метил - 1-тиадекалина. Смесь четырех стереоизомеров 2-ме-тил - 1-тиадекалина ( цис-транс -, транс-транс -; цис-цис - и транс-цис -) хроматографировали [6] на нейтральной окиси алюминия II степени активности, растворитель - изооктан. [26]
К раствору 0 72 г ( 2 7 ммоль) метил-4 6 - О-бензилиден - 2-дезокси-а - D - а / эабмно-гексоииранозида [18] в 50 мл четыреххлористого углерода добавляют 0 54 г ( 3 0 ммоль) N-бромсукцинимида и 2 г углекислого бария. Реакционную массу обрабатывают по приведенной выше методике и бледно-желтый сироп ( 0 913 г, 98 %), содержащий главным образом целевой продукт, хро-матографируют на колонке с нейтральной окисью алюминия. [27]
В работе [45] применили комплексный метод разделения, предусматривающий сочетание окиси алюминия и двух ионооб-менников, что позволяет разделить не только эпинефрин и нор-эпинефрин, но также ряд соединений, родственных метаболитам катехоламинов, например диоксифениламин, диоксифенилала-нин, 4-окси - З - метоксифенилуксусную кислоту ( гомованиловую кислоту), 3 4-диоксифенилуксусную кислоту, 4-окси - З - метокси-миндальную кислоту ( ванилминдальную кислоту) и 3 4-диокси-миндальную кислоту. Разделение проводили на трех колонках, первая из которых наполнена биорадом ( для определения катехоламина), вторая - амберлитом CG-400 ( С1 - - форма), 100 - 200 меш, и третья - нейтральной окисью алюминия с активностью по Брокману I, 80 - 200 меш. [28]
Кислую окись алюминия применяют для разделения кислот, основную - для разделения катионов. В процессах, происходящих на А12О3, основную роль играют обменные взаимодействия. Нейтральная окись алюминия инертна в отношении ионов и связывает преимущественно молекулы. [29]
Кислую окись алюминия применяют для разделения кислот, основную - для разделения катионов. В процессах, происходящих на А12Од, основную роль играют обменные взаимодействия. Нейтральная окись алюминия инертна в отношении ионов и связывает преимущественно молекулы. [30]