Окончание - дистилляция
Cтраница 3
Раствор медленно нагревают до кипения и отгоняют 220 мл дистиллята, содержащего бутанол. По окончании дистилляции холодильник и аллонж тщательно промывают ( промывные воды собирают в приемник) и соединяют колбу с обратным холодильником с помощью пробки со вставленной капельной воронкой. К верхней части холодильника подсоединяют водяной затвор. После этого в колбу Кьельдаля добавляют 100 мл окисляющего раствора ( 100 г К. Колбу Кьельдаля нагревают на водяной бане, причем водяную баню доводят до кипения в течение 30 мин и поддерживают в состоянии кипения 45 мин. Колбу Кьельдаля закрывают пробкой с капельной воронкой и изогнутой трубкой. С помощью последней колбу присоединяют к холодильнику Либиха с приемником, сделанным из конической колбы с аллонжем, доходящим до ее дна. Конец аллонжа заливают дистиллированной водой и начинают перегонку. Раствор упаривают примерно до 400 мл, после чего его объем поддерживают постоянным путем непрерывного добавления дистиллированной воды через капельную воронку. [31]
Раствор медленно нагревают до кипения и отгоняют 220 мл дистиллята, содержащего бутанол. По окончании дистилляции холодильник и аллонж тщательно промывают промывные воды собирают в приемник) и соединяют колбу с обратным холодильником с помощью пробки со вставленной капельной воронкой. К верхней части холодильника подсоединяют водяной затвор. Колбу Кьельдаля нагревают ла водяной бане, причем водяную баню доводят до кипения в тече-лие 30 мин и поддерживают в состоянии кипения 45 мин. Колбу Кьельдаля закрывают пробкой с капельной воронкой и изогнутой трубкой. С помощью последней колбу присоединяют к холодильнику Либиха с приемником, сделанным из конической колбы с аллонжем, доходящим до ее дна. Конец аллонжа заливают дистиллированной водой и начинают перегонку. Раствор упаривают примерно до 400 мл, после чего его объем поддерживают постоянным путем непрерывного добавления дистиллированной воды через капельную воронку. [32]
Учащиеся должны твердо запомнить порядок пуска аппарата в работу: сначала - наполнение водой, затем - включение электрообогрева. По окончании дистилляции сначала выключают электрообогрев, затем закрывают воду. [33]
 |
Прибор для отгонки мышьяка. [34] |
Через второе отверстие пробки проходит дважды согнутая под прямым углом стеклянная трубка, конец которой погружен в широкую пробирку с водой. По окончании дистилляции части прибора разъединяют, холодильник промывают водой из промывалки, собирая воду в приемник, и в него же вливают воду из пробирки. [35]
Первые фракции ( до 170 С) собирают в маленькую делительную воронку, куда предварительно помещают 2 - 3 мл насыщенного раствора хлористого натра. Следующую фракцию ( 170 - 300 С) собирают в коническую колбу или химический стакан на 300 мл; по окончании дистилляции сюда же присоединяют отделившуюся от воды фракцию до 170 С. В бюретку с двумя шарами ( см. рис. 59, а), тщательно вымытую и обезжиренную, наливают 8 - 10 % - ный раствор едкого натра, насыщенный поваренной солью; раствором заполняют весь нижний шар бюретки и сверху приливают несколько миллилитров чистого ксилола. [36]
По окончании дистилляции я обладал шестью драхмами и двумя гранами ледяного уксуса, мутного и желтого, с неприятным запахом серной печени, причем его средняя часть, самая концентрированная, обладала крепостью в 50 градусов. Соляной осадок представлял собой твердую губчатую массу зеленовато-черного цвета, щелочной запах которой указывал, что употребленное количество перенасыщенной виннокупоросной соли недостаточно для полного разложения 12 драхм уксуснокислого натрия и что сухим путем дело идет иначе, чем мокрым. [37]
Солей кальция и калия при температуре 700 - 750 С и осаждают кальций на жидком сплаве медь - кальций, который находится на катоде. При этом отгоняется ведущий компонент - кальций. В остатке по окончания дистилляции содержится около 35 % кальция и 65 % меди. Этот сплав возвращается в электролитическую ванну для его обогащения кальцием. Медь, которая является вторым компонентом сплава, отвечает всем указанным выше требованиям. [38]
Пригорело-кислый осадок, который остается в реторте при перегонке пригорелого уксуса, как я заметил выше ( § 8), удерживает в себе много крепкой кислоты, которая из водяной бани не перегоняется. Если перегонять дальше из более горячей песочной бани, вместе с кислотой перегоняется пригорелое масло, и кислота загрязняется еще большим количеством пригорелости. Совершенно иначе, однако, обстоит дело, если для очистки уксуса от пригорелости прибавляется угольный порошок ( § 9): по окончании дистилляции в водяной бане из оставшегося угольного порошка, совершенно сухого, из более горячей песочной бани перегоняется 3 или 4 унции крепчайшего уксуса, правда, желтоватого цвета, но совершенно не загрязненного пригорелостью. [39]
 |
Схема установки для перегонки фенола с паром. [40] |
Отбор дистиллята ведут в 100-миллилитровый мерный цилиндр. Собирают две порции дистиллята, каждая по 86 мл. Вторая порция должна содержать не более 25 % фенола от количества его в первой. По окончании дистилляции открывают среднюю трубку парообразователя и затем прекращают нагревание. [41]
 |
Прибор JTyna для отгонки бора. [42] |
Закрывают кран воронки и пускают воду в холодильник. Нагревают парафиновую баню до 130 - 140 С и осторожно опускают в нее реторту так, чтобы вначале в парафин погрузилась только нижняя ее часть. При этом следят за тем, чтобы не было слишком бурного перехода жидкости в трубку, изогнутую дугой. Наконец, полностью погружают реторту в парафин и перегоняют жидкость. По окончании дистилляции поднимают реторту, охлаждают и смачивают сухой остаток 10 мл метилового спирта ( свободного от ацетона и предпочтительно абсолютного), затем снова осторожно погружают реторту в баню и отгоняют спирт. Эту обработку повторяют три раза. После этого смачивают остаток 2 - 3 мл воды и прибавляют 1 - 2 капли уксусной кислоты до исчезновения щелочной реакции на лакмус, которая вызвана гидролитическим разложением ацетата. [43]
Дистилляторы состоят из реторты, где происходит испарение, конденсатора и корпуса печи с футеровкой и нагревателями. Перед началом работы металл, подлежащий дистилляции, загружается в реторту, находящуюся вне печи. Реторту закрывают и вместе с конденсатором устанавливают в печь, нагретую до заданной температуры. В печи и в реторте создается вакуум. При нагревании металл расплавляется и испаряется, тю окончании дистилляции реторта извлекается из печи и охлаждается. Конденсатор вынимается из реторты, и очищенный металл снимается. Чтобы уменьшить простой печи, немедленно после извлечения реторты в печь устанавливается другая, заранее подготовленная реторта. [44]
Дистилляторы состоят из реторты, где происходит испарение, конденсатора и корпуса печи с футеровкой я нагревателями. Перед началом работы металл, подлежащий дистилляции, загружается в реторту, находящуюся вне печи. Реторту закрывают и вместе с конденсатором устанавливают в печь, нагретую до заданной температуры. В печи и в реторте создается вакуум. При нагревании металл расплавляется и испаряется, по окончании дистилляции реторта извлекается из печи и охлаждается. Конденсатор вынимается из реторты, и очищенный металл снимается. Чтобы уменьшить простой печи, немедленно после извлечения реторты в печь устанавливается другая, заранее подготовленная реторта. [45]
Страницы: 1 2 3 4