Cтраница 4
На следующее утро реторту помещают в тигель переносной печи так глубоко, чтобы толщина песка между дном реторты и тиглем была не более пальца или половины дюйма. Приемник же помещают в сосуд, наполненный холодной водой, и зажигают слабый огонь. Лишь приблизительно через час начинается выделение белого пара, и за этим моментом нужно чрезвычайно внимательно следить, ибо теперь уже необходимо очень осторожное управление огнем. Можно допустить, не боясь разрыва сосуда, чтобы капли следовали друг за другом со скоростью приблизительно по 2 - 3 капли в секунду, однако следует остерегаться, чтобы они не слились в сплошную нить или струю, что может случиться даже при весьма слабом огне. Нужно наблюдать также за тем, чтобы густой белый пар занимал точно только нижнюю половину приемника. Если он поднимается выше или, что еще хуже, приходит в бурное движение, необходимо немедленно совсем убрать огонь из печи. Кроме того, нужно на всем протяжении дистилляции приемник также и сверху тщательно охлаждать водой, а еще лучше снегом. Окончание дистилляции, которое необходимо установить очень точно, определяется по следующим признакам: 1) полностью исчезает белый пар, 2) капли падают медленнее, 3) в конце, при несколько усиленном огне, соляной осадок быстро превращался в смолисто-черную пенящуюся жидкость, которая легко поднимается до самого приемника. В самое это мгновение плавления и вспенивания необходимо убрать перегнанный ледяной уксус и поставить новый приемник. Теперь выделяется еще приблизительно 5 - б драхм значительно более слабой и дурнопахнущей укусной кислоты, которую, однако, можно употребить для очистки первоначально полученного ледяного уксуса от серной кислоты, если ее разбавить некоторым количеством воды, затем насытить тяжелой землей4, профильтровать, выпарить досуха и, растерев в тонкий порошок, прибавить к ледяному уксусу вместе с небольшим количеством угольного порошка и эту смесь, наконец, на слабом огне перегонять до сухого остатка. [46]
Измельченный образец ( 30 - 40 г) помещают в круглодонную колбу ( объемом 500 мл), вводят туда же 100 мл раствора едкого натра и несколько кусочков битого пористого стекла для равномерного кипения. Присоединяют к колбе обратный холодильник и нагревают в течение 4 час. По окончании гидролиза к холодильнику при помощи U-образной трубки присоединяют другой такой же холодильник. Прекращают ток воды в первом холодильнике и пропускают воду через второй. Ведут отгонку анилина из гидролизата. Приемником служит мерный сосуд ( объемом 100 мл), содержащий 20 мл 3 М соляной кислоты. Конец холодильника опускают до дна приемного сосуда. Скорость дистилляции примерно 10 мл / мин. По окончании дистилляции отсоединяют второй холодильник и смывают его стенки несколькими миллилитрами 1 М соляной кислоты. Объем дистиллата доводят до 100 мл этой же соляной кислотой. Часть полученного раствора переносят в мерный сосуд ( объемом 50 мл) и определяют анилин методом, описанным для построения градуировочного графика. Объем анализируемой части раствора определяется концентрацией гербицида в образце. [47]