Окончание - растворение
Cтраница 1
Окончание растворения; все макромолекулы перешли в раствор; система гомогенная однофазная - молекулярный раствор полимера в растворителе. [1]
Окончание растворения цинка в кислоте определяют по прекращению выделения пузырьков водорода. Полученный раствор хлористого цинка отстаивают до прозрачности в том же баке, а затем его перекачивают в другой бак для осаждения ионов серной кислоты хлористым кальцием. [2]
 |
Приспособ - - ление для фильтрова -. ния с отсасыванием через фильтрующий. [3] |
После окончания растворения полу - ченному раствору дают отстояться и затем фильтруют. [4]
После окончания растворения прибавляют 5 г КСЮ3 и умеренно нагревают до исчезновения запаха хлора. К раствору прибавляют 50 мл воды и выдерживают его при 100 около 30 мин. Фильтрат разбавляют до 400 мл и пропускают ток H2S в течение 1 часа. Оставляют на ночь для лучшего выделения осадка. Фильтр с осадком сульфида олова ( а также сульфидов Си, РЬ и др.) осторожно озоляют ( при возможно низкой температуре), после чего осадок переносят в стакан и обрабатывают смесью концентрированной НС1 иНГЮ3 ( 1: 1) в течение 1 часа. Содержимое стакана разбавляют водой, фильтруют и тщательно промывают горячей водой. Фильтр с осадком переносят во взвешенный платиновый тигель, прокаливают при низкой температуре, обрабатывают HF и H2SO4, прокаливают при 850 - 900 и взвешивают. [5]
После окончания растворения в серной кислоте колбу снимают с бани и окисляют железо, карбиды хрома, вольфрама и др. азотной кислотой ( плотн. [6]
После окончания растворения или отделения сплава от стенок тигля извлекают тигель из раствора и обмывают из промывалки растворителем. [7]
После окончания растворения, контролируемого визуально через смотровое стекло аппарата, однородный раствор под давлением азота 0 15 - 0 2 МПа перелавливают но обогреваемому трубопроводу через свечевыс фильтры 5 в аппарат переэтсркфикаг ии. Свечи фильтров обтянуты мелкой сеткой из нержавеющей стали или изготовлены из пористого металла или сплава. Обычно на установке предусмотрено два фильтра, из которых один находится н работе -, другой в резерве. [8]
После окончания растворения добавляли 10 мл воды, кипятили 1 - 2 мин. Полученный стандартный раствор теллура содержит кислоту. Так как комплекс образуется при определенной кислотности, то следует предварительно определять кислотность стандартного раствора титрованием аликвотной части его щелочью с фенолфталеином. [9]
После окончания растворения колбу погружают в стакан с холодной водой и увеличивают скорость пропускания газа, чтобы избежать попадания в колбу воздуха. [10]
По окончания растворения содержимое стакана количественно переносят в мерный цилиндр емкостью 500 мл, доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают стеклянной палочкой и фильтруют. [11]
После окончания растворения выпаривают раствор с НС1 для переведения в хлориды, соли растворяют в 10 - 15 мл концентрированной НС1, добавляют 10 мл концентрированной НВг ( или 1 - 2 г NaBr) и нагревают раствор на плитке в открытом стакане 30 мин. При этом наблюдается энергичное выделение брома, сопровождающееся сильным вскипанием жидкости. После прекращения выделения паров брома раствор кипятят еще 15 - 20 мин. Далее прибавляют 0 5 г NaCl и выпаривают раствор с НС1 для переведения в хлориды. [12]
После окончания растворения прибавляют 5 - 10 мл дис-тиллированной воды и нейтрализуют избыток кислоты аммиаком ( 1: 5) до появления неисчезающей мути, которую растворяют несколькими каплями концентрированной соляной кислоты. Повторяют снова экстракцию с 10 мл дитизона и снова спускают слой СС14 во вторую воронку. Собранные экстракты во второй воронке встряхивают 1 / 2 мин. N НС1, и прибавляют 5 мл 40 % - ного раствора бромистого калия. Отделяют последний очень тщательно и, прибавив к водному слою 10 мл буферного раствора ( 150 г Na2HPO4 - f - 38 г К2СО3 в 1 л), титруют ртуть 0 004 % - ным раствором дитизона ( свежеприготовленным разбавлением основного раствора дитизона в 10 раз), прибавляя его из бюретки по 0 2 мл, непосредственно в делительную воронку и каждый раз после встряхивания отделяя оранжевый слой четыреххлористого углерода от водного раствора. Титрование считают законченным, как только слой СС14 окрашивается в ярко-розовый цвет. [13]
После окончания растворения к горячему раствору добавляют по каплям концентрированную HNO3 до прекращения вспенивания для окисления железа и карбидов. Растворяют соли в 200 - 250 мл воды при нагревании, после охлаждения добавляют 5 мл 1 2 % - ного раствора соли Мора для восстановления части хрома, которая могла окислиться при растворении навески. [14]
После окончания растворения колбу немного охлаждают, промывают холодильник три-четыре раза водой и удаляют его. Полученный раствор кипятят 1 - 2 мин и фильтруют через простой бумажный фильтр в мерную колбу емкостью 500 мл. Если на фильтре окажется нерастворимый остаток, то фильтр вместе с последним переносят в железный тигель, заливают 5 мл 25 % - ного раствора едкого натра и нагревают до полного растворения осадка, что обычно происходит очень быстро. [15]
Страницы: 1 2 3 4