Cтраница 4
После окончания реакции, которая длится 3 - 4 ч, бензольный раствор, собравшийся в насадке, сливают обратно в колбу, собирают прибор 2 и отгоняют бензол от реакционной смеси при 80 - 81 С. Остаток переносят из колбы в делительную воронку, промывают 50 - бО мл воды и нижний водяной слой отделяют. Оставшийся в делительной воронке эфирный слой встряхивают последовательно с 50 мл воды, 20 - 25 мл разбавленного раствора кислого углекислого натрия до нейтральной реакции и вновь с 25 мл воды. Отделив от воды эфир, высушивают его безводным сернокислым натрием или хлористым кальцием. Если водяной слой недостаточно хорошо отделяется от эфирного, следует добавить 5 г поваренной соли и тщательно перемешать. Этот процесс высаливания снижает растворимость сложного эфира в воде. Затем в приборе 2 отгоняют две фракции: 1) до 110 С, состоящую главным образом из остатка бензола; 2) 136 - 142 С. Если температурный интервал второй фракции будет больше, то эту фракцию подвергают вторичной перегонке, собирая уксусноизоамиловый эфир при 138 - 142 С. [46]
После окончания реакции смесь охлаждают, а затем выливают в стакан со 100 мл ледяной воды. Из стакана смесь переносят в делительную воронку, отделяют нижний водный слой, а эфирный слой нейтрализуют 5 мл насыщенного раствора кислого углекислого натрия и промывают водой до нейтральной реакции. После этого сырой этиловый эфир хлоруксусной кислоты сушат в течение 10 - 12 ч над безводным хлористым кальцием, затем собирают прибор 2 и отгоняют фракцию, кипящую при 142 - 143 С. [47]
После окончания реакции охлаждают реакционную смесь и отсасывают на воронке Бюхнера выделившийся натрийбензоил-ацетон, который промывают сухим эфиром и отжимают между листами фильтровальной бумаги. Затем натрийбензоилацетон растворяют в 100 мл воды, фильтруют и, подкисляя раствор уксусной кислотой при одновременном охлаждении льдом, осаждают бензоилацетон. Выделившиеся кристаллы отсасывают, промывают водой и сушат в эксикаторе. [48]
После окончания реакции полученные гранулы отфильтровывают на стеклянном пористом фильтре, промывают водой и высушивают на воздухе. [49]
После окончания реакции переливают содержимое приемника в делительную воронку, отделяют тяжелый ( нижний) слой бромистого этила в коническую колбу емкостью 200 мл, помещают в сосуд с мелко раскрошенным льдом и при легком встряхивании по каплям приливают из капельной воронки концентрированную серную кислоту до тех пор, пока жидкость не расслоится. [50]