Cтраница 4
Аппарат устанавливают на водяную баню, помещенную на электроплитку. Нагрев прекращают, когда количество переливов растворителя в экстракторе достигает четырех. После окончания экстрагирования образцы бумаги извлекают из экстрактора, высушивают в соответствии с ГОСТ 9569 - 79 до постоянной массы, взвешивают и записывают их массу т2 в граммах. Петролейным эфиром или бенаином ополаскивают колбу от экстракта и доводят объем экстракта в мерной колбе до метки, после чего закрывают притертой пробкой и тщательно перемешивают. [46]
Вместо бумажных экстракционных стаканов используют найлоновые фильтры. Необходимо поддерживать минимальную температуру экстрагирования образца. После окончания экстрагирования образец извлекают из аппарата Сокслета и раствор концентрируют до 75 мл в экстракционной колбе. [47]
При применении н-гептана проводят дополнительное экстрагирование спиртом для более полного удаления высокоплавких церезинов. Для этого по окончании экстрагирования н-гептаном колбу заменяют другой вместимостью 100 см3, в которую наливают 50 см3 этилового спирта и проводят экстрагирование в течение 5 - 10 мин. По окончании экстрагирования колбу со спиртом или петролейным эфиром заменяют колбой вместимостью 500 см3, в которой происходило осаждение асфальтенов, предварительно налив в нее 50 - 100 см3 толуола. [48]
Определение содержания пропитки ( включая тальки графит) жировых набивок производят экстрагированием. Образец набивки весом 10 - 20 г помещают в колбу Эрленмейера, куда наливают растворитель, состоящий из 2 частей бензина и 1 части эфира. По окончании экстрагирования навеска сушится при температуре 100 - НО С до постоянного веса и исчезновения запаха растворителя и охлаждается в эксикаторе. Пряжа встряхиванием освобождается от оставшегося талька и графита и взвешивается. Процент пропитки определяют по разности весов до и после экстрагирования. [49]
Определение содержания пропитки во всех пропитанных набивках производят экстрагированием. Образец набивки весом 1 - 5 Г помещают в патрон аппарата Секслета, в колбу которого наливают бензин галоша, и производят экстрагирование в течение 12 час. По окончании экстрагирования навеска сушится при температуре 100 - 105 С до постоянного веса и охлаждается в эксикаторе. Пряжа встряхиванием освобождается от оставшегося графита и талька и взвешивается. Процент пропитки определяют по разности весов до и после экстрагирования. [50]
Следут отметить, что кремний входит в состав активной добавки и не содержится в связующем ФН. Поэтому было проведено определение содержания Si02 в субстрате и экстракте по окончании экстрагирования. [51]
Этот процесс повторяется до тех пор, пока можно предполагать, что произошло полное извлечение взрывчатого вещества. При гремучем студне или студенистом динамите для этого обычно требуется 4 - 6 часов. Если присутствуют составные части, окрашивающие эфир ( например технические нитро-соединения), то полная бесцветность стекающей жидкости указывает на окончание экстрагирования. [52]
Если плотность растворителя больше, чем плотность водного раствора, при отстаивании он собирается внизу делительной воронки. Если же плотность растворителя меньше плотности воды, растворитель собирается сверху, над водным слоем. После окончания экстрагирования жидкости, находящейся в воронке, дают некоторое время отстояться. При отстаивании должно произойти резкое разделение слоев растворителя и водного раствора. После отстаивания проводят разделение жидкостей. Для этого вынимают пробку из делительной воронки и, подставив под сливную часть какой-либо приемник, немного поворачивают спускной кран так, чтобы из него начала медленно вытекать жидкость, собравшаяся в нижней части воронки. Чем ниже опускается верхний слой жидкости, тем осторожнее нужно проводить сливание. Это достигают медленным закрыванием спускного крана. Когда верхний слой жидкости заполнит канал крана, его закрывают, меняют приемник и сливают в него оставшуюся в воронке жидкость. Если растворитель был в нижнем слое, то сливать верхний водный слой не следует. К нему добавляют новую порцию растворителя и снова повторяют операцию. Если же растворитель был сверху, его собирают отдельно, а водную часть снова выливают в воронку и повторяют экстрагирование со свежим растворителем. [53]
Витамин С лучше сохраняется, если заменить кипячение пропусканием острого пара через смесь дробленых плодов й воды. Экстрагирование проводят в закрытых аппаратах без Доступа кислорода в течение 12 - 24 часов. По окончании экстрагирования раствор декантируют с осадка и фильтруют. [54]
NaOH до щелочной реакции и производят перегонку с водяным паром до тех пор, пока дистиллят не перестанет переходить мутным. После этого добавляют 5 мл эфира и снова встряхивают. Водный слой выливают в стакан, а эфирный слой - в коническую колбу. Затем водный слой переносят обратно в делительную воронку и повторяют экстрагирование с новой порцией эфира ( 5 мл), которую по окончании экстрагирования соединяют с ранее полученной. [55]
По охлаждении раствор фильтруют, осадок на фильтре хорошо промывают азотной кислотой ( 1: 200), фильтрат и промывную воду упаривают до 10 - 15 мл. В присутствии иона фосфата добавляют нитрат железа. В случае анализа раствора неизвестного состава его дважды упаривают с концентрированной азотной кислотой до 10 - 15 мл. В колбу В вводят 60 мл воды и 75 мл диэтилового эфира, присоединяют к прибору и нагревают на водяной бане. Испаряющийся при этом диэтило-вый эфир конденсируется в обратном холодильнике А и далее поступает в трубку F, по которой опускается вниз и через крупнопористый фильтр входит в нижнюю часть экстрактора D в виде мелких капелек, которые проходят сквозь экстрагируемый раствор и собираются над ним в виде эфирного слоя. После заполнения нижней части экстрактора эфирный слой по мере поступления диэтилового эфира из трубки F непрерывно сливается в колбу В, унося с собой некоторое количество нитрата уранила. Вследствие испарения диэтилового эфира в колбе В содержание в нем нитрата уранила непрерывно повышается, что вызывает также повышение его концентрации в водном слое, находящемся в этой же колбе. D через отверстие Е вводят 10 мл смеси ( 1: 1) насыщенного раствора нитрата аммония и концентрированной азотной кислоты для возмещения снижения их концентрации в экстрагируемом растворе вследствие перехода вместе с диэтиловым эфиром в колбу В в процессе экстракции. После этого экстракцию продолжают еще в течение 30 мин. По окончании экстрагирования колбу В отделяют от прибора, эфир удаляют упариванием на водяной бане, водный раствор переносят в стакан емкостью 250 мл, прибавляют 8 мл серной кислоты ( 1: 1) и упаривают для удаления азотной кислоты. В полученном растворе после соответствующего разбавления определяют содержание урана любым подходящим методом. [56]
По охлаждении раствор фильтруют, осадок на фильтре хорошо промывают азотной кислотой ( 1: 200), фильтрат и промывную воду упаривают до 10 - 15 мл. В присутствии иона фосфата добавляют нитрат железа. В случае анализа раствора неизвестного состава его дважды упаривают с концентрированной азотной кислотой до 10 - 15 мл. В колбу В вводят 60 мл воды и 75 мл диэтилового эфира, присоединяют к прибору и нагревают на водяной бане. Испаряющийся при этом диэтило-вый эфир конденсируется в обратном холодильнике А и далее поступает в трубку Ft по которой опускается вниз и через крупнопористый фильтр входит в нижнюю часть экстрактора D в виде мелких капелек, которые проходят сквозь экстрагируемый раствор и собираются над ним в виде эфирного слоя. После заполнения нижней части экстрактора эфирный слой по мере поступления диэтилового эфира из трубки F непрерывно сливается в колбу В, унося с собой некоторое количество нитрата уранила. Вследствие испарения диэтилового эфира в колбе В содержание в нем нитрата уранила непрерывно повышается, что вызывает также повышение его концентрации в водном слое, находящемся в этой же колбе. D через отверстие Е вводят 10 мл смеси ( 1: 1) насыщенного раствора нитрата аммония и концентрированной азотной кислоты для возмещения снижения их концентрации в экстрагируемом растворе вследствие перехода вместе с диэтиловым эфиром в колбу В в процессе экстракции. После этого экстракцию продолжают еще в течение 30 мин. По окончании экстрагирования колбу В отделяют от прибора, эфир удаляют упариванием на водяной бане, водный раствор переносят в стакан емкостью 250 мл, прибавляют 8 мл серной кислоты ( 1: 1) и упаривают для удаления азотной кислоты. В полученном растворе после соответствующего разбавления определяют содержание урана любым подходящим методом. [57]