Cтраница 4
По окончании выдержки сульфомассу быстро выливают в колбу с 500 мл воды и при 75 высаливают безводным ( 270 г) или кристаллическим ( 610 г) сульфатом натрия. [46]
По окончании выдержки сульфомассу, размешивая, выливают в стакан на 400 г измельченного льда. [47]
По окончании выдержки охлажденный до комнатной температуры автоклав открывают и реакционную массу переносят в круглодонную колбу; избыток анилина отгоняют с паром. Отгонку считают оконченной, если дистиллат, к которому прибавлена хлорная известь, не дает фиолетового окрашивания. [48]
По окончании выдержки температуру снижают до 60 - 70 и добавляют 130 мл 1-процентного раствора аммиака. [49]
По окончании выдержки охлажденную до 100 реакционную массу, хорошо размешивая, выливают в 500 мл холодной ( 10 - 12) воды. Суспензию нагревают до 95, фильтруют и промывают горячей водой до нейтральной реакции и до получения бесцветного фильтрата. [50]
По окончании выдержки автоклав охлаждают до комнатной температуры и, спустив давление, открывают его. Когда отгонят основное количество спирта, горячий остаток фильтруют. [51]
По окончании выдержки еще горячий плав быстро, хорошо размешивая, выливают в 50 мл 25-процентной соляной кислоты. Чтобы отмыть колбу от плава, ее многократно ополаскивают 400 мл соляной кислоты той же концентрации. Осаждают краситель при 20 - 25, добавляя к хорошо размешиваемому раствору 10-процентный раствор едкого натра до получения бесцветного вытека. Осадок отфильтровывают и промывают 50 мл воды. [52]
По окончании выдержки реакционную массу переносят в колбу со 150 мл горячей ( 70) воды и отгоняют толуол с водяным паром. Остаток выливают в 500 мл холодной воды и оставляют на ночь для кристаллизации красителя. [53]
По окончании выдержки массу выливают в круглодонную колбу в 400 мл 1 1-процентного раствора едкого натра и толуол отгоняют с паром. К остатку прибавляют 7 5 г поваренной соли. Смесь, взбалтывая, охлаждают до комнатной температуры. Дав отстояться, раствор сливают со смолы и краситель промывают 300 мл холодной воды. [54]