Окраска - эфирный слой
Cтраница 2
 |
Шкала эталонов для определения фосфора в чугуне. [16] |
Автор метода рекомендует после встряхивания прибавлять эфир, затем снова встряхивать и прибавлять восстановитель. При этом получаются очень бледные окраски эфирного слоя. Полное образование фосфорномолибденовой кислоты происходит через 3 - 5 мин. [17]
Можно использовать также серию постоянных эталонов, имитирующих окраску фосфорномолибдеповой гетерополи-сини в эфирном слое. Серия постоянных растворов, имитирующих окраску эфирного слоя, готовится по табл. 5 в цилиндрах для колориметрирования с притертой пробкой диаметром около 13 - 14 мм. [18]
Цилиндр с раствором охлаждают в течение 15 минут и в том же поря ке прибавляют те же количества реактивов. Полученная шкала ясно различается по интенсивности окраски эфирного слоя, и количество молибдена в испытуемом растворе может быть точно определено путем сравнения его окраски с шкалой в отдельных интервалах. Шкала эта не отличается устойчивостью окраски и в обычных условиях, хотя и незначительно, но меняет СРОЙ цвет. Поэтому для полной уверенности в результатах анализа приходится каждый день заново приготовлять шкалу стандартов. [19]
Для уравнивания окраски раствора азотнокислой меди с окраской фосфатного комплекса в эфирном слое к каждому раствору шкалы добавляют по каплям раствор азотнокислого кобальта. Уравнивание производят сравнением окраски шкалы с окраской эфирного слоя, содержащего соответствующие количества фосфора в 5 мл эфира, приготовленного по прописи, указанной выше. [20]
К полученной смеси прилить 2 - 3 капли 3 % - ного раствора перекиси водорода и хорошенько перемешать смесь стеклянной палочкой. Эфир экстрагирует образовавшееся перекисное соединение, Отметить окраску эфирного слоя. [21]
Тантал образует бесцветное комплексное соединение, которое также экстрагируется эфиром. Pt образуют окрашенные родаиидные комплексы, которые экстрагируются эфиром, вследствие чего при визуальном колориметрировании ниобия окраска эфирного слоя несколько отличается по оттенку от окраски стандартных растворов. Титан образует желтое окрашивание, но значительно менее интенсивное, чем ниобий. Поэтому небольшие количества титана не оказывают влияния на определенно ниобия. Концентрация TiCb в аликвотной части исследуемого раствора не должна превышать 0 3 - 0 5 мг. В этом случае определение ниобия возможно в присутствии 100-кратных количеств титана. [22]
 |
Влияние концентрации KCNS на.| Влияние концентрации KCNS на коэффициент распределения. [23] |
Было изучено также влияние концентрации NaOH на процесс экстрагирования вольфрама диэтиловым эфиром. При увеличении концентрации NaOH до 3 2 мол / л извлечение вольфрама понижается до 75, и окраска эфирного слоя приобретает желто-оранжевый цвет. [24]
В тех случаях, когда для проверки данного эталона трудно подобрать соответствующий ему по процентному содержанию фосфора стандартный образец стали, изменяют навеску стандартного образца или пользуются комбинированной навеской двух стандартных образцов. При этом навеска должна быть 0 16 - 0 24 г, чтобы сохранить приблизительно постоянным количество ионов Fe3 в растворе, которое влияет на оттенок окраски эфирного слоя. [25]
Все растворы должны быть холодными. При больших концентрациях хрома эфир окрашивается в синий цвет, при малых концентрациях на разделе водной и эфирной фаз появляется синее кольцо. Окраска эфирного слоя и окрашенное кольцо довольно быстро исчезают, причем тем скорее, чем выше температура. [26]
Спустя 10 мин прибавляют 5 мл изопропилового эфира и экстрагируют окрашенное соединение, взбалтывая раствор в течение 3 - 5 мин. При этом эфирный слой окрашивается в розовый или красный цвет различных оттенков. Окраску эфирного слоя в испытуемом растворе сравнивают с окраской шкалы. [27]
В пробирку помещают 2 капли разбавленной серной кислоты, 1 каплю 1 % - го раствора перекиси водорода и 1 мл эфира; смесь встряхивают. Затем прибавляют 2 - 3 капли полученного раствора хромата ( желтого цвета) и снова встряхивают. Наблюдают окраску эфирного слоя. [28]
Для визуального колориметрирования 2 мл полученного раствора помещают в колориметрическую пробирку, добавляют 1 мл 4 % - ного раствора молибдата аммония в НМОз ( 1: 3), закрывают резиновой пробкой и энергично взбалтывают 2 - 3 раза. Добавляют из бюретки 2 мл эфира и снова энергично взбалтывают 2 - 3 раза. Закрывают пробирку пробкой и сравнивают интенсивность окраски эфирного слоя со шкалой эталонов. [29]
Роданидный метод определения ниобия применяется в различных вариантах. Для экспрессного определения Н. С. Полуэктовым [33, 63] предложен простейший вариант, состоящий из сплавления навески руды или окислов с бисульфатом и обработки виннокислого раствора сплава всеми реагентами для образования роданидного комплекса ниобия непосредственно в колориметрической пробирке. После прибавления эфира и встряхивания сравнивают окраску эфирного слоя со стандартами, приготовленными тем же путем. Измерение проводят с помощью ртутной лампы, экранированной молочным стеклом. Определению не мешают стократные количества титана; ослабление его влияния достигается понижением концентрации роданида [ 33, стр. При содержании ниобия менее 0 05 % или при анализе титанистых руд ниобий предварительно выделяют однократным осаждением таннином. Метод пригоден при содержании ниобия от 0 001 % и выше и может быть рекомендован для массового определения ниобия в горных породах. [30]
Страницы: 1 2 3