Окраска - органический слой
Cтраница 2
Если желательно уточнить, присутствует ли бром или иод, то к оставшейся части кислого раствора добавляют 1 мл хлороформа или бензола и затем при встряхивании 2 - 3 капли 1 % - ного раствора марганцовокислого калия. Дав смеси отстояться, отмечают окраску органического слоя; фиолетовая окраска указывает на присутствие иода, оранжевая или желтая - на присутствие бррма. Однако избыток-перманганата может обусловить фиолетовую окраску водного слоя, что не следует принимать за положительную реакцию на присутствие иода. [16]
Если желательно уточнить, присутствует ли бром или иод, то к оставшейся части кислого раствора добавляют 1 мл хлороформа или бензола и затем при встряхивании 2 - 3 капли 1 % - ного раствора перманганата калия. Дав смеси отстояться, отмечают окраску органического слоя; фиолетовая окраска указывает на присутствие иода, оранжевая или желтая - на присутствие брома. Однако избыток перманганата может обусловить фиолетовую окраску водного слоя, что не следует принимать за положительную реакцию на присутствие иода. [17]
Если нужно уточнить присутствие в анализируемом веществе брома или иода, к оставшейся части кислого раствора добавляют 1 мл хлороформа или бензола, а затем при встряхивании 2 - 3 капли 1 % - ного раствора перманганата калия. Когда смесь отстоится, отмечают окраску органического слоя: фиолетовая окраска указывает на наличие иода, оранжевая либо желтая - на присутствие брома. [18]
Затем приливают 1 мл 10 % - ного раствора KSCN, взбалтывают, добавляют 1 мл 10 % - ного раствора SnCb, вновь взбалтывают и, как только полностью исчезнет красноватая окраска, вызванная роданидом трехвалентного железа, приливают 5 2 мл изоамилового спирта ( 0 2 мл растворяется в 10 мл водного раствора) и хорошо встряхивают для экстракции молибден-роданидного комплекса. Если после разделения слоев органический слой будет окрашен в розовый тон, необходимо еще прибавить раствора SnCl2 и после исчезновения этого тона шкала пригодна для сравнения с окраской органического слоя в испытуемых растворах. [19]
Пробирка для пробы представляет собой реакционный сосуд внутренним диаметром около 5 мм и длиной около 50 мм с пришлифованной пробкой. В эту пробирку вносят одну или несколько капель ( около 0 05 мл) испытуемого раствора, прибавляют необходимые буферный и маскирующий растворы, вносят одну или несколько капель ( около 0 05 мл) раствора дитизона и сильно встряхивают в течение около 2 мин. Изменение окраски органического слоя или выпадение хлопьевидного осадка и его пкпяскя указывают на присутствие или отсутствие искомого катиона. [20]
В колориметрический цилиндрик емкостью 30 мл с притертой пробкой наливают сифоном 20 мл исследуемой воды. Первое определение проводят при рН 5 5; для этого добавляют 2 - 3 капли ацетатного буфера, 2 мл раствора дитизона, закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 20 сек. Замечают окраску органического слоя раствора и по таблице находят содержание тяжелых металлов. Определение повторяют при рН 9, для этого добавляют 2 капли аммиачного буфера, раствор перемешивают и проверяют, достаточно ли добавлено буферной смеси, для чего добавляют 2 капли тимолового синего, который должен окрасить раствор в синий цвет. Если окраска желтая, необходимо добавить буферного раствора. После этого раствор снова энергично встряхивают, также замечают окраску органического слоя и по таблице ( см. ниже) находят содержание тяжелых металлов. Если раствор окрашен в красный цвет уже при первом определении ( при рН 5 5), то исследуемую воду следует взять в меньшем объеме и довести до 20 мл бидистиллятом. [21]
В пробирку наливают - 3 мл раствора 1 - ЬО2, подкисляют серной кислотой и добавляют - 1 мл смеси бензола с ацетоном [ 80 % ( масс.) СеНо ], которая образует несмешивающийся слой на поверхности раствора. Наблюдают появление окраски органического слоя, обусловленное образованием пероксида хрома CrOs и растворением его в смеси бензол - ацетон. [22]
В пробирку наливают - 3 мл раствора Н2О2, подкисляют серной кислотой и добавляют - 1 мл смеси бензола с ацетоном [ 80 % ( масс.) С6Н6 ], которая образует несмешивающийся слой на поверхности раствора. Наблюдают появление окраски органического слоя, обусловленное образованием пероксида хрома CrOs и растворением его в смеси бензол - ацетон. [23]
Одновременно готовят шкалу стандартных растворов и проводят холостой опыт. Через 30 мин вносят во все делительные воронки по 8 мл экстракционной смеси и встряхивают в течение 2 мин. Примерное количество фенолов в пробе оценивают по интенсивности окраски органического слоя. [24]
Увеличение содержания галлкя в водной фазе приводит к возрастанию оптической плотности органического слоя. Зависимость прямолинейна в интервале концентраций галлия в водной фазе от 0 05 до 0 8 мг. В описанных условиях алюминий не экстрагируется, но меняет количество экстрагируемого галлия: окраска органического слоя уменьшается при увеличении содержания алюминия в водном растворе. [26]
В водном растворе надхромовая кислота очень неустойчива. Она разлагается с образованием Сг ( 1П) и синяя окраска быстро переходит в зеленую. При экстракции диэтиловым эфиром ( С2Н5) 2О ( или амиловым спиртом С5НПОН) окраска органического слоя сохраняется значительно дольше. [27]
В серию калиброванных пробирок с притертой пробкой отбирают из стандартного раствора молибдена, содержащего 1 мкг / мл Мо - 0 5; 1 0; 2 0; 3 0; 4 0 и 5 0 мл, затем в каждую пробирку прибавляют по 1 мл концентрированной НС1 и по 3 капли 5 % - ного раствора РеС13, доливают водой до 8 мл. Затем прибавляют 1 мл 10 % - но-го раствора KSCN, взбалтывают, добавляют 1 мл 10 % - но-го раствора SnCl2, вновь хорошо перемешивают и, как только полностью исчезнет красноватая окраска, вызванная роданидом трехвалентного железа, приливают 5 2 мл изоамилового спирта ( 0 2 мл растворяется в 10 мл водного раствора) и хорошо встряхивают для экстракции молибден-роданидного комплекса. Если после разделения слоев органический слой будет окрашен в розовый тон, необходимо еще прибавить раствор SnCla и после исчезновения этого тона шкала пригодна для сравнения с окраской органического слоя в испытуемых растворах. [28]
Избыток фтористоводородной кислоты удаляют выпариванием и растворяют остаток в соляной кислоте. К полученному раствору добавляют 20 мл 25 % - ного раствора тартрата аммония, устанавливают рН около 3 и экстрагируют несколько раз смесью раствора пирролиди ндитиокарбамината аммония и хлороформного раствора дитизона до тех пор, пока окраска органического слоя не будет оставаться зеленой. [29]
Навеску сернистого свинца 1 г, взвешенную с точностью до 0 01 г, прокаливают в фарфоровом тигле ( при - 800) до получения белого остатка сульфата свинца. Остаток переносят в кварцевую колбу емкостью 250 мл, растворяют при нагревании приблизительно в 100 мл раствора ацетата натрия. Раствор охлаждают, переносят в делительную воронку, прибавляют 1 мл солянокислого гидроксиламина, 0 1 мл уксусной кислоты, 2 5 мл о-фенантролина, 1 мл раствора перхлората натрия, 10 мл нитробензола и энергично встряхивают в течение 1 минуты. Окраску органического слоя сравнивают с окраской эталонов шкалы. [30]
Страницы: 1 2 3