Cтраница 3
Анализируемый объем воды ( 50 - 500 мл), содержащий 0 1 - 1 мкг железа, помещают в делительную воронку, приливают 1 мл солянокислого гидрюксиламина, 1 мл батофе-нантролина, 2 - 3 капли перхлората натрия и 10 мл нитробензола. Содержимое воронки энергично встряхивают в течение 1 минуты. После расслоения органический слой сливают в сухие пробирки для визуального колориметрирования. Окраску органического слоя сравнивают с окраской эталонов шкалы. [31]
В раствор образца и холостой раствор приливают из пипетки 10 мл цитратного раствора ЭДТА и по 2 капли крезолового красного, после чего титруют их раствором аммиака ( 1: 3) до появления пурпурно-красной окраски, минуя бледно-розовое окрашивание. Дают смеси охладиться, приливают к ней 1 мл раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 10 мл тетрахлорида углерода и перемешивают 2 мин. После того как смесь расслоится, отфильтровывают нижний слой через сухой бумажный фильтр в мерную колбу на 25 мл. Водный слой экстрагируют несколькими порциями по 5 мл тетрахлорида углерода до исчезновения окраски органического слоя. [32]
Помещают 10 г бариевой соли в мерную колбу на 100 мл и разбавляют водой до метки. После растворения отбирают аликвотную часть объемом 25 мл и помещают ее в делительную воронку. Встряхивают в течение минуты. После отстаивания сливают органический слой в сухие пробирки для визуального колориметрирования. Окраску органического слоя сравнивают с окраской эталонов шкалы. [33]
Навеску 0 25 г почвы ( 80 меш) смешивают в никелевом тигле с 1 25 г флюса ( 5 вес. Охлаждают, прибавляют 3 мл горячей воды, ополаскивая стенки тигля, переносят в градуированный цилиндр и разбавляют водой до объема 5 мл. Цилиндр помещают на 10 мин. По охлаждении вводят 0 5 мл бесцветного керосина и встряхивают. Сравнивают окраску органического слоя с окраской стандартной шкалы. [34]
После остывания к части раствора добавляют несколько капель раствора нитрата серебра. Образование тяжелого творожистого осадка указывает на присутствие галогенов. Хлорид образует белый, темнеющий на свету осадок, бромид-желтоватый, иодид - желтый. Чтобы установить, присутствует в пробе бром или иод, к оставшейся части кислого раствора пробы добавляют 1 мл хлороформа или бензола и 2 - 3 капли 1 % - ного раствора перман-ганата калия при встряхивании. После отстаивания наблюдают окраску органического слоя; в присутствии иода фиолетовую, в присутствии брома - оранжевую или желтую. Водный слой может быть окрашен в фиолетовый цвет избытком перманганата, что нельзя рассматривать как положительную реакцию на наличие в пробе иода. [35]
В колориметрический цилиндрик емкостью 30 мл с притертой пробкой наливают сифоном 20 мл исследуемой воды. Первое определение проводят при рН 5 5; для этого добавляют 2 - 3 капли ацетатного буфера, 2 мл раствора дитизона, закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 20 сек. Замечают окраску органического слоя раствора и по таблице находят содержание тяжелых металлов. Определение повторяют при рН 9, для этого добавляют 2 капли аммиачного буфера, раствор перемешивают и проверяют, достаточно ли добавлено буферной смеси, для чего добавляют 2 капли тимолового синего, который должен окрасить раствор в синий цвет. Если окраска желтая, необходимо добавить буферного раствора. После этого раствор снова энергично встряхивают, также замечают окраску органического слоя и по таблице ( см. ниже) находят содержание тяжелых металлов. Если раствор окрашен в красный цвет уже при первом определении ( при рН 5 5), то исследуемую воду следует взять в меньшем объеме и довести до 20 мл бидистиллятом. [36]
Стакан накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают до получения слабо окрашенного раствора. Если обесцвечивание не достигнуто, то повторяют добавление HN03 и нагревание. Для удаления HN03 часовое стекло снимают, споласкивают водой, раствор упаривают до появления дыма серной кислоты, повторяя эту операцию 3 раза. Раствор переносят в колбу для отгонки мышьяка в виде арсина, приливают 30 мл воды, 3 мл конц. Помещают пористый стеклянный кружок или кольцо из стеклянной трубки на внутреннюю сужающуюся часть пробирки с отверстием в центре для капилляра, который опускают сквозь отверстия в кольце возможно глубже, но не до самого дна пробирки, затем присоединяют капилляр резиновой трубкой к насадке прибора, в колбу прибора вводят 2 г гранулированного цинка и быстро закрывают колбу. Реакционную смесь в колбе медленно нагревают. Через час отгонку заканчивают, к раствору-поглотителю прибавляют 1 5 мл воды, 0 3 мл 1 % - ного раствора молибдата аммония, 0 3 мл 0 3 % - ного раствора сульфата гидразина, затем пробирку с раствором помещают на 10 мин. По охлаждении экстрагируют мышьяковомолибденовую синь 0 4 мл изоамилового спирта, окраску органического слоя сравнивают с окраской аналогично приготовленной шкалы стандартов. [37]
Жидкость должна полностью покрыть навеску кадмия в тигле. Колбу сразу же закрывают пробкой, снабженной предохранительной и отводной трубками. Последнюю опускают в пробирку с поглотительной жидкостью, состоящую из 0 2 мл H2SO4, 1 мл раствора сулемы и 0 2 мл раствора пер-манганата калия. Затем колбу погружают в кипящую водяную баню и продолжают нагревание до полного растворения навески кадмия, что заметно по прекращению выделения пузырьков водорода на стенках платинового тигля. Прибор разбирают, оставляя капилляр в поглотителе, переливают поглотительную жидкость в пробирку с притертой пробкой и споласкивают центрифужную пробирку и капилляр сначала 5 мл молибдатно-гидразинового реактива, добавляя его в два приема, а затем 2 мл воды. Промывные воды присоединяют к поглотительной жидкости. К раствору прибавляют 5 мл молибдатно-гидразинового реактива и погружают пробирку в кипящую водяную баню на 15 мин. Пробирку охлаждают в холодной воде, добавляют 1 0 мл изоамилового спирта и взбалтывают. После разделения слоев окраску органического слоя сравнивают со стандартной шкалой. [38]