Cтраница 1
Окраска фильтрата обусловлена присутствием в нем избытка непрореагировавшего реактива-осадителя - дипикриламината магния - раствор которого имеет красный цвет. При равных навесках рассолов и одинаковых объемах введенного реактива остаточная окраска фильтратов и их оптическая плотность находятся в обратной зависимости от количества осажденного калия, следовательно, от содержания иона калия в рассоле. [1]
После этого фильтруют и интенсивность окраски фильтратов измеряют на электрофотоколориметре. [2]
Полнота отделения титана определяется по интенсивности окраски фильтрата; если второй фильтрат еще интенсивно окрашен, операцию отделения титана производят третий раз. [3]
После окончания реакции избыток хлоранилата металла и нерастворимую соль металла отфильтровывают, а интенсивность окраски фильтрата зимеряют спектрофотометрически. [4]
Каждый десорбент вытесняет смолистые продукты, которые i нтенсивно окрашивают первые его порщш, затем окраска фильтрата ослабевает и десорбент меняют, когда фильтрат от предыдущего становится почти бесцветным. [5]
Для работы с биологическими или пищевыми объектами смолы дополнительно отмывают этиловым спиртом до полного исчезновения окраски фильтрата. [6]
Указанную процедуру повторяют несколько раз до тех пор, пока осадок не станет лиловым, а окраска фильтрата не изменится с зеленой на коричневую. Лиловый осадок растворяют при перемешивании и нагревании в 250 мл метанола, подкисленного 10 - 15 мл концентрированной азотной кислоты. Образующийся оранжевый раствор концентрируют и охлаждают. Образовавшиеся желтые и оранжевые пластинки отфильтровывают, промывают охлажденным метанолом и эфиром, высушивают в вакууме при комнатной температуре. Полученная смесь жзо-формы и рацемата может быть разделена благодаря тому, что оранжевая мезо-форма ( в отличие от желтого рацемата) практически не растворима в горячем пропаноле, подкисленном азотной кислотой. Мезо-Юо ( TRI) 3 ] X x ( NO3) 2 2Н2О отфильтровывают, а рацемат выделяют при упаривании. Оба полученных комплекса промывают эфиром и сушат в ваку уме при 100 СС. ИК спектры обоих изомеров похожи. [7]
В случае попадания в раствор солей поливалентных металлов ( на что указывает резкое повышение вязкости и фильтрации, а также снижение интенсивности окраски фильтрата) в буровой раствор дополнительно вводят 1 - 2 кг на 1 м3 кальцинированной соды. [8]
Для отмывки асфальтенов от масел и смол через колонку, обогреваемую теплой водой ( 40 С), пропускают петролсйный эфир до исчезновения окраски вытекающего фильтрата. Промывку этиловым спиртом проводят до получения бесцветного фильтрата. Затем в колонку заливают хлороформ для растворения асфальтенов и промывают им до исчезновения окраски вытекающего фильтрата. [9]
В делительной воронке 200 г набухшего сильноосновного анио-нита обрабатывают 2 % - ным раствором соляной кислоты до полного удаления Ре3 - ионов и исчезновения окраски фильтрата. После этого анионит промывают десятикратным количеством дистиллированной воды, затем 5 % - ным раствором щелочи, а потом 10 % - ным раствором щелочи до отрицательной реакции на С1 - ионы и исчезновения окраски в фильтрате. [10]
Вейнер 148 предложил метод, в котором четвертичную аммониевую соль титруют стандартным раствором пикриновой кислоты приблизительно до точки эквивалентности, затем раствор охлаждают льдом, фильтруют и измеряют интенсивность окраски фильтрата при 430 им. По-видимому, последние методы не имеют никакого преимущества по сравнению с другими, упомянутыми ранее. [11]
Аниониты обрабатывают насыщенным раствором поваренной соли точно так же, как и катиониты; затем 10 - 20 г набухшего силыюосновного анионита обрабатывают в делительной воронке 2 % - ным раствором соляной кислоты до полного удаления ионов Fe3 ( проба раствором роданина аммония) и исчезновения окраски фильтрата, промывают десятикратным количеством дистиллированной воды, 5 % - ным раствором щелочи и, наконец, 10 % - ным раствором щелочи до отрицательной реакции на ион С1 -, после чего отмывают дистиллированной водой ( не содержащей СО2) до нейтральной реакции по фенолфталеину. [12]
Аниониты после их набухания в насыщенном растворе NaCl обрабатывают в делительной воронке 2 % - ным раствором соляной кислоты до полного удаления ионов Fe3 1, промывают дистиллированной водой и обрабатывают 5 % - ным раствором щелочи до отрицательной реакции на ионы С1 - - и исчезновения окраски фильтрата. Многократная обработка щелочью обеспечивает полное удаление мономерных продуктов, оставшихся в синтезируемом ионооб-меннике. Слабоосновные аниониты вместо щелочи обрабатывают 5 % - ным раствором карбоната натрия. Отмывают ионит от щелочи дистиллированной водой до нейтральной реакции по фенолфталеину и высушивают до воздушно-сухого состояния. В результате получают анионит в ОН-форме. [13]
Фильтр с осадком помещают в цилиндр емкостью 25 мл, добавляют 15 мл 5 % - ного раствора NaOH, взбалтывают до растворения белков, вводят несколько капель 15 % - ного раствора CuSO4 - 5H2O и снова взбалтывают 2 - 3 мин. Окраску фиолетового фильтрата сравнивают с окраской стандартов. [14]
Прибор для определения разложения пероксида водорода. а - в начале опыта. б - в конце опыта. [15] |