Окраска - фильтрат
Cтраница 3
При попадании солей в пресные глинистые растворы, обработанные УЩР, наблюдается значительный рост вязкости и предельного статического напряжения сдвига. Характерными признаками при попадании кальциевых солей являются ослабление или полное исчезновение окраски фильтрата и повышение водоотдачи. Обработка раствора кальцинированной содой восстанавливает и качество раствора, и окраску фильтрата, вызываемую присутствием в нем УЩР. Отрицательные результаты после добавки кальцинированной соды свидетельствуют о возможном накоплении в растворе хлористого натрия. Однако концентрация хлористого натрия еще не определяет причины ухудшения качества глинистого раствора. Это объясняется большим различием чувствительности глины к солям. [31]
Для отмывки асфальтенов от масел и смол через колонку, обогреваемую теплой водой ( 40 С), пропускают петролсйный эфир до исчезновения окраски вытекающего фильтрата. Промывку этиловым спиртом проводят до получения бесцветного фильтрата. Затем в колонку заливают хлороформ для растворения асфальтенов и промывают им до исчезновения окраски вытекающего фильтрата. [32]
 |
Установка для очистки воды от. [33] |
Если почва содержит мало растворимых солей и к тому же имеет щелочную реакцию, коллоидные частицы забивают поры фильтра, и фильтрация идет медленно. Для защиты вытяжки от испарения при длительном фильтровании воронку прикрывают большим покровным стеклом, а в горло колбы вставляют тампон из ваты. В рабочем журнале следует всегда отмечать фильтруе-мость вытяжки, а также прозрачность и окраску фильтрата. [34]
Берут 0 5 - 2 0 мл фильтрата ( в зависимости от интенсивности его окраски) и помещают в пробирку одинакового с эталонной ампулой диаметра. Из бюретки в пробирку добавляют дистиллированную воду ( по 1 - 2 мл) до тех пор, пока окраска разбавленного фильтрата совпадет с окраской эталона. Эталон и пробирку с фильтратом устанавливают в компараторе ( или штативе) и сравнивают окраску фильтрата с эталоном, рассматривая их в проходящем свете. [35]
Размешивают 1 ч и дают суспензии отстояться 30 - 40 мин, сливают верхний слой, содержащий некоторое количество красителя, в воронку Бюхнера и отфильтровы - вают. К остатку красителя в стакане добавляют 600 мл воды, размешивают 30 мин, дают суспензии отстояться и снова отфильтровывают верхний слой. Осадок нитрокрасителя отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают, промывают 1 % раствором NH4OH ( порциями по 50 мл, всего 400 мл), пока окраска фильтрата не станет слабо-розовой. Осадок промывают холодной водой ( порциями по 50 мл, всего 350 мл) до нейтральной реакции фильтрата по БЖ. [36]
Коричневое окрашивание устойчиво в уксуснокислых растворах и позволяет определять около 0 0005 мг Со в 1 мл раствора. Для уменьшения соосаждения кобальта вместе с диметилглиоксиматом никеля рекомендуется [1292] медленно прибавлять гидроокись аммония к кислому раствору, содержащему катионы кобальта, никеля и раствор диметилгли-оксима при 25 С. Для фотометрического определения анализируемый раствор слегка подкисляют и прибавляют затем 10 % - ный раствор ацетата натрия до почти нейтральной реакции, затем нагревают раствор до кипения и прибавляют к нему избыток 1 % - ного этанольного раствора диметилглиоксима. Если необходимо, отфильтровывают осадок диметилглиоксимата никеля и после охлаждения сравнивают окраску фильтрата с окраской стандартных растворов, содержащих известные количества кобальта и обработанных подобным же образом. [37]
Ионы марганца обладают наименьшей сорбируемостью, поэтому они появляются в фильтрате первыми и легко обнаруживаются в первых каплях фильтрата. Для открытия Мп2 - ионов на полоску фильтровальной бумаги наносят последовательно капли фильтрата, вытекающие из колонки, и обрабатывают их парами аммиака, после чего бумагу опрыскивают раствором бензидина. Появление синего пятна на бумаге указывает на присутствие ионов марганца. Исследуемый раствор пропускают через колонку до тех пор, пока в фильтрате не появятся ионы кобальта, которые обнаруживают капельной реакцией с рубеановодородной кислотой или по окраске фильтрата. [38]
Размешивают 1 ч и дают суспензии отстояться 30 - 40 мин, сливают верхний слой, содержащий некоторое количество красителя, в воронку Бюхнера и отфильтровывают. К остатку красителя в стакане добавляют 600 мл воды, размешивают 30 мин, дают суспензии отстояться и снова отфильтровывают верхний слой. Эту операцию повторяют 2 - 3 раза до слабокислой реакции фильтрата по БК. Осадок нитрокрасителя отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают, промывают 1 % раствором NH4OH ( порциями по 50 мл, всего л 400 мл), пока окраска фильтрата не станет слабо-розовой. Осадок промывают холодной водой ( порциями по 50 мл, всего 350 мл) до нейтральной реакции фильтрата по БЖ. [39]
Эта схема предусматривает прежде всего выделение остаточной крем-некислоты. Затем отделяют железо, титан и редкоземельные металлы, осаждая их едким натром в присутствии окислителя и карбоната натрия. В фильтрате остаются алюминий, фосфор, ванадий, хром и бериллий. Из осажденных элементов железо выделяют в виде сульфида осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрата аммония; титан определяют в фильтрате колориметрически, после разрушения винной кислоты; цирконий осаждают в растворе, содержащем перекись водорода, употребленном для определения титана, и, наконец, редкоземельные металлы осаждают вместе с гидроокисью титана в фильтрате от осаждения циркония и отделяют от титана в виде фторидов. Окраска фильтрата после осаждения едким натром указывает на присутствие хрома или урана, если последние содержатся в количествах, достаточных, чтобы окрасить раствор. Дальше ведут анализ следующим путем. Сначала определяют ванадий объемным методом, затем выделяют фосфор в виде фосфоромолибдата аммония и, наконец, осадок, полученный осаждением аммиаком фильтрата от фосфор мол ибдата, испытывают на алюминий, бериллий и другие элементы. [40]
Эта схема предусматривает прежде всего выделение остаточной кремнекислоты. Затем отделяют железо, титан и редкоземельные металлы, осаждая их едким натром в присутствии окислителя и карбоната натрия. В фильтрате остаются алюминий, фосфор, ванадий, хром и бериллий. Из осажденных элементов железо выделяют в виде сульфида осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрата аммония; титан определяют в фильтрате колориметрически, после разрушения винной кислоты; цирконий осаждают в растворе, содержащем перекись водорода, употребленном для определения титана, и, наконец, редкоземельные металлы осаждают вместе с гидроокисью титана в фильтрате от осаждения циркония и отделяют от титана в виде фторидов. Окраска фильтрата, после осаждения едким натром указывает на присутствие хрома или урана, если последние содержатся в количествах, достаточных, чтобы окрасить раствор. Дальше ведут анализ следующим путем. [41]
Для отделения ниобия и тантала от титана авторы рекомендуют следующий метод. Пиросульфатный плав анализируемого материала выщелачивают 100 мл 1 % - ного водного раствора пирогаллола. При наличии больших количеств титана и железа раствор окрашивается в темный коричнево-красный цвет. Если анализируемый материал содержит много титана и мало железа, то перед сплавлением к навеске прибавляют чистую окись железа с таким расчетом, чтобы общее содержание ее немного превышал ON соде ржание титана. На дне стакана собирается осадок пиро-галлатов ниобия и тантала. К раствору прибавляют аммиак до явного запаха и затем нагревают до кипения, причем осадок пирогаллатов ниобия и тантала растворяется. Кислый раствор кипятят 30 - 40 мин, добавляют мацерированную бумагу и оставляют стоять несколько часов. Осадок пирогаллатов ниобия и тантала отфильтровывают через плотный фильтр, промывают раствором пирогаллола, подкисленным соляной кислотой, и прокаливают в фарфоровом тигле. Полученные окислы сплавляют с пиросульфатом калия и снова обрабатывают пирогаллолом. Эту операцию повторяют до тех пор, пока окраска фильтрата не станет достаточно бледной. На задержавшиеся в осадке небольшие количества титана вводят поправку, определив их колориметрически. [42]
Страницы: 1 2 3