Cтраница 3
К 100 см3 воды в делительной воронке емкостью в 500 см3 прибавляют 50 г солянокислой соли эфира, з-аминоуксуеной кислоты и 37 5 г тщательно измельченного азотистокислого натрия. Смесь взбалтывают и охлаждают, пока температура ее не снизится до 0, после чего прибавляют 25 см3 эфира и несколько капель 10 % - ной серной кислоты. Смесь энергично взбалтывают в течение 1 мин. Эфирный слой сливают в сухую склянку. Водный слой снова вливают в делительную во-ронку, прибавляют свежую порцию в 25 см3 воды и раствор подкисляют, прибавлением нескольких капель 10 % - ной серной кислоты. Все эфирные вытяжки соединяют, - промывают небольшими количествами раствора соды, пока в промывной жидко-стн не исчезнет щелочная реакция и она не примет интенсивно желтой окраски. Эфирный раствор - высушивают хлористым кальцием н затем осторожно отгоняют растворитель на теплой водяной бане, причем для удаления остатков эфира над поверхностью жидкости пропускают струю воздуха. [31]
Более длительное кипячение раствора делает осадок слизистым и плохо фильтрующимся. После этого отфильтровывают объемистый осадок основных уксуснокислых солей, содержащий все железо, титан и большую часть алюминия, и промывают его горячей водой. Ввиду того, что осадок всегда удерживает некоторое количество никкеля и кобальта, его необходимо, по крайней мере один раз, вновь растворить в соляной кислоте и повторить осаждение, как выше описано; при большом содержании железа в исследуемом материале и при четырехкратном переосаждении в фильтрате можно иногда обнаружить присутствие никкеля. Согласно Brunck y и Mittasch y2 даже при большом содержании железа по ацетатному методу можно полностью отделить железо от никкеля и кобальта путем одной операции; для этого находящуюся в растворе свободную кислоту не нейтрализуют щелочами, как выше было указано, а удаляют выпариванием, прибавляя одновременно к раствору необходимое количество хлористого натрия или хлористого калия для образования двойной соли с хлорным железом. После прибавления воды получается прозрачный раствор, который сильно разбавляют, растворяют в нем необходимое количество уксуснокислого натрия или нейтрального уксуснокислого аммония и дальше поступают так, как было описано выше. В фильтрате от основных уксуснокислых солей осаждают при нагревании весь никкель, кобальт и марганец раствором едкого натра и бромной водой. При этом рекомендуется сперва прибавить к кислому раствору на холоду бромную воду до интенсивно желтой окраски, затем лишь прилить едкого натра и, наконец, избыток брома удалить кипячением. Осадок, после того как он соберется в комки, отфильтровывают, промывают горячей водой, растворяют в разбавленной горячей серной кислоте, к которой прибавлена сернистая, и выпаривают раствор на водяной бане. [32]