Cтраница 2
Содержимое пробирок встряхивают и нагревают 1 - 2 мин. По образовавшейся окраске устанавливают требуемое для определения количество раствора. [16]
Когда все растворы в пробирках-испытуемые и эталонные, а также контрольный ( не содержащий магния) со всеми применяющимися реактивами доведены до объема 4 4 мл, во все пробирки, по возможности быстро, вводят из микробюретки по 0 6 мл 0 01 % - ного раствора магнезона ИРЕА в ацетоне. Через 5 минут сравнивают образовавшиеся окраски в проходящем свете на белом фоне. Промежуточные окраски определяют интерполяцией. [17]
Действительно, при отсутствии в среде достаточной концентрации соляной кислоты ярко-красной окраски не образуется. Разбавление водой также приводит к исчезновению уже образовавшейся окраски. [18]
Медленное образование окраски перманганата указывает на присутствие хлоридов, и тогда следует добавить еще периодата, чтобы окислить имеющиеся в растворе следы их. Раствор затем разбавляют до подходящего объема в соответствии с интенсивностью образовавшейся окраски ( обычно 250 мл) и определяют экстинкцию его или же сравнивают со стандартом. [19]
Во все пробирки стандартной шкалы и пробирки с пробами вводят по 1 0 мл ортофосфорной кислоты Н3РО4 ( 1: 4), всыпают по50 0л ( г периодата калия KJO4 и нагревают на кипящей водяной бане 10 - 15 мин. По охлаждении доводят объем жидкости во всех пробирках водой до 10 0 мл, жидкость перемешивают колориметрируют по образовавшейся окраске ( марганцевая кислота); контрольная проба должна оставаться бесцветной. Шкала, защищенная пробками от пыли и газов, сохряняет окраску неизмененной в течение месяца. [20]
Во все пробирки стандартной шкалы и пробирки с пробами вводят по 1 0 мл ортофосфорной кислоты Н3РО4 ( 1: 4), всыпают по 50 0 мг пер иодата калия KJO4 и нагревают на кипящей водяной бане 10 - 15 мин. По охлаждении доводят объем жидкости во всех пробирках водой до 10 0 мл, жидкость перемешивают и колориметрируют по образовавшейся окраске ( марганцевая кислота); контрольная проба должна оставаться бесцветной. Шкала, защищенная пробками от пыли и газов, сохряняет окраску неизмененной в течение месяца. [21]
В микротигле выпаривают досуха каплю эфирного раствора исследуемого вещества, обрабатывают остаток каплей свежеприготовленного реагента и оставляют на несколько минут. Затем смесь осторожно разбавляют каплей воды. Иногда образовавшаяся окраска при этом темнеет. NaOH, в результате чего часто происходит дальнейшее изменение окраски. [22]
Для определения двуокиси углерода отбирают отдельную пробу воды, соблюдая все правила отбора проб. Из этой пробы берут 200 мл воды в такую же склянку, как и для свидетеля, прибавляют 0 2 мл 1 % - ного раствора фенолфталеина и перемешивают. Образовавшуюся окраску сравнивают с окраской свидетеля. Возможны два случая: 1) проба воды от фенолфталеина не окрасилась или окрасилась слабее, чем свидетель; в этом случае в воде присутствует свободная двуокись углерода; 2) проба воды окрасилась сильнее, чем свидетель, в этом случае свободная двуокись углерода в воде отсутствует. [23]
Для определения двуокиси углерода отбирают отдельную пробу воды, соблюдая все правила отбора проб. Из этой пробы берут 200 мл воды в такую же склянку, как и для свидетеля, прибавляют 0 2 мл 1 % - ного раствора фенолфталеина и перемешивают. Образовавшуюся окраску сравнивают с окраской свидетеля. Возможны два случая: 1) проба ъо - дът от фенолфталеина не окрасилась или окрасилась слабее, чем свидетель; в этом случае в воде присутствует свободная двуокись углерода; 2) проба воды окрасилась сильнее, чем свидетель; в этом случае свободная двуокись углерода в воде отсутствует. [24]
Определение шестивалентного хрома основано на окислении им дифенилкарбазида в кислом растворе. Образующееся при этом соединение окрашивает раствор в красно-фиолетовый цвет. Интенсивность образовавшейся окраски сравнивают с интенсивностью окраски стандартного раствора хрома и определяют его содержание. [25]
Отбирают аликвотную часть щавелевокислого раствора, содержащего ниобий и тантал, в цилиндр емк. Затем приливают 5 мл 10 % - ного раствора пирогаллола и перемешивают. Интенсивность образовавшейся окраски сравнивают с интенсивностью окраски стандартного раствора ниобия. Приливают из микробюретки стандартный раствор титана в количестве, соответствующем содержанию его в аликвотной части исследуемого раствора, приливают то же количество сульфита натрия и 10 % - ного раствора пирогаллола и перемешивают. Затем из микробюретки приливают стандартный раствор ниобия до выравнивания интенсивности окраски с интенсивностью окраски в первом цилиндре. Объемы растворов в цилиндрах выравнивают 3 % - ным раствором оксалата аммония. [26]
Определение шестивалентного хрома основано на окислении им дифенилкарбазида в кислом растворе. Образующееся при этом соединение окрашивает раствор в красно-фиолетовый цвет. Интенсивность образовавшейся окраски сравнивают с интенсивностью окраски стандартного раствора хрома и определяют его содержание. [27]
Для измерения рН с помощью индикаторов используют растворы индикаторов или так называемые индикаторные бумажки, т.е. полоски бумаги, насыщенные раствором индикатора. На них помещают каплю исследуемого раствора. Часто прилагают к индикаторным бумажкам сравнительную шкалу окрасок, которая дает возможность легко оценить образовавшуюся окраску. Индикаторные бумажки могут быть насыщены раствором одного индикатора. [28]
Прибор для контроля остаточного хлора в воде Ленгорводо-провода [60] работает на основе фотометрической методики. В этом приборе в исследуемую воду автоматически при помощи гидравлического дозатора ( рис. 168) добавляется индикатор ( ортотолидин или крахмал и йодистый калий), дающий в присутствии активного хлора интенсивную окраску. Фотометрическая схема, работающая на принципе несбалансированного моста ( рис. 169), позволяет определять интенсивность образовавшейся окраски и по ней находить концентрацию активного хлора в воде. [29]
По мнению Ардаха, Сиборна и Гранта [709], давших лучшее описание метода с использованием иодида, метод вовсе не так прост и не свободен от затруднений, как это утверждал Мингей. Авторы [709] нашли, что при оптимальной концентрации ( 2 - 4 мкг / мл) окраска полностью развивается при комнатной температуре только через 16 - 18 час, хотя интенсивность окраски через 1 час после приготовления раствора уже составляет примерно 90 % максимальной величины. Нагревание растворов до 40 перед добавлением иодида калия ускоряет развитие окраски, однако нагревание их до температуры, близкой к 100, мешает развитию окраски. Образовавшуюся окраску трудно разрушить. В постоявших растворах платинохлористоводородной кислоты окраска развивается быстрее, чем в свежеприготовленных. Нагревание до 50 после прибавления иодида калия способствует быстрому возникновению окраски, однако при этом она не достигает той интенсивности, что при комнатной температуре. При продолжительном нагревании при 50 раствора, содержащего 1 мкг / мл платины, он обесцвечивается, а окраска более концентрированных растворов при такой подготовке бледнеет. Добавление избытка реагента, а также выдерживание раствора на солнечном свету не влияют на окраску. На оттенок окраски, ее интенсивность и скорость развития влияют минеральные кислоты, за исключением соляной. [30]